[发明专利]一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法有效
申请号: | 201410774199.3 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN104403100A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 董清龙;巴于磊 | 申请(专利权)人: | 东莞市隆海新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G69/48 | 分类号: | C08G69/48;C09D7/02 |
代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 | 代理人: | 李玉平 |
地址: | 523000 广东省东莞市南*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 聚酰胺 触变防沉剂 制备 方法 | ||
1.一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法,其特征在于:包括以下加工步骤:第一步、先将二元酸、带羟基的有机酸和二元胺共聚, 得到含羟基的共聚聚酰胺预聚物;
第二步、酸化:将含羟基的共聚聚酰胺预聚物和酸化剂进行二元共聚反应,得到含羧基的聚酰胺,所述酸化剂为二元酸或者酸酐;
第三步、将含羧基的聚酰胺与碱中和,即得到水性聚酰胺触变防沉剂。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法,其特征在于:所述第一步,具体为:将干燥好的二元胺、二元酸和带羟基的有机酸加入三口烧瓶中,二元胺与带羟基的有机酸的摩尔比为0.5-0.96:1,二元酸和带羟基的有机酸的摩尔比为0.1-5:1,然后向烧瓶中加入一定量的溶剂和催化剂,在70-160℃下预聚1-3h,得到含羟基的聚酰胺预聚物,再真空脱去水,制得含羟基的共聚聚酰胺预聚物;所述溶剂为DMF或NMP,所述催化剂为吡啶、亚磷酸三苯酯、咪唑或苯基次磷酸。
3.根据权利要求2所述的一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂的添加量为含羟基的共聚聚酰胺预聚物总质量的10-50%,所述催化剂的添加量为含羟基的共聚聚酰胺预聚物总质量的3-6‰。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法,其特征在于:所述第二步,具体为:将第一步制得的含羟基的共聚聚酰胺预聚物的反应体系降温至50℃,加入酸化剂和酸化催化剂,当酸化剂为酸酐时,将反应体系升温至60-90℃反应2-4h;当酸化剂为二元酸时,则将反应体系升温至180℃,反应时间为3-6h,反应充分后,降温至室温,得到含羧基的聚酰胺;所述酸化催化剂为吡啶、N-甲基吡啶、钛酸四丁酯、亚磷酸三苯酯或二月桂酸二丁基锡。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法,其特征在于:所述第一步中,共聚反应的温度为70-160℃,反应时间是1-3h;所述第二步中,所述酸化的反应温度为50-190℃,反应时间为1-6h;所述第三步中,碱中和温度为30-50℃,反应时间1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法,其特征在于:所述酸酐为均苯四甲酸酐、苯酐和顺酐中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法,其特征在于:所述二元酸为己二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、壬二酸、癸二酸、戊二酸、丁二酸中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法,其特征在于:所述二元胺为癸二胺、己二胺、乙二胺、二乙烯三胺、丙二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、聚氧乙烯二胺、丁二胺、戊二胺中的一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法,其特征在于:所述带羟基的有机酸为苹果酸、二羟甲基丙酸、十二羟基硬脂酸、羟基乙酸、对羟基苯甲酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或两种以上的混合物。
10.根据权利要求1所述的一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法,其特征在于:所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、三乙烯二胺、四乙烯三胺、多乙撑多胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、乙醇胺中的一种或两种以上的混合物。
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