[发明专利]一种原位观察轴承钢钢液中夹杂物的实验方法

说明书

技术领域

本发明涉及钢铁夹杂物控制领域，具体的，本发明涉及一种原位观察轴承钢钢液中夹杂物的实验方法。包括如何使得试样在熔化中不被污染，如何保持试样不变形，如何控制温度，全面观察夹杂物在高温钢液的运动行为，并通过极冷保持夹杂物基本不变化，随后在电镜下观测夹杂全貌及通过能谱分析获取其成分，实现了对夹杂物行为、全貌以及成分的原位观察。

背景技术

钢中有害夹杂严重影响了钢材质量，控制并去除钢中有害夹杂以实现洁净钢冶炼成为当今炼钢技术发展的重要方向。

钢中夹杂物的观察技术提供了钢中夹杂多少、大小、形态和成分等信息，成为解决夹杂物问题的用力武器。常规观测夹杂物方法是在冶炼过程中取样，或从成品钢材取样，制备成金相样，用光学显微镜或用扫描电镜配能谱来观察夹杂物，但这样的观察只能观察到夹杂物的一个剖面，并不能观察到夹杂的完整形态。

同时在冶炼过程取样后，试样不可能急速冷却到室温，且成品样是钢液经过凝固过程缓慢冷却到室温，根据热力学知识，试样在缓慢凝固过程中夹杂物仍在演变，比如会进一步析出硫化夹杂，则常规方法观察的结果并不是钢液中实际的夹杂，仅是钢液中夹杂在凝固过程演变后的夹杂，仅利用这样的结果去分析钢液中夹杂物的热力学和动力学行为不够严谨。

为此，夹杂物研究特别需要原位观测钢液中夹杂物行为的方法，不仅要观察夹杂物的整个形貌，而且夹杂物为高温钢液内的夹杂。

相关专利提出了利用电解试样后观察夹杂物全貌的方法，如CN201120152233.5提供一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的装置，然而萃取过程必须在无尘实验室内进行，否则得到的夹杂物可能会被污染。CN201010169428.0、CN201210355978.0提供了一种电解试样表面以观察夹杂物全貌的方法，可以不用像常规电解那样萃取夹杂，实现对夹杂直接观察。电解法的确能观察到夹杂物全貌，但电解观察的夹杂物仍然是钢液中夹杂在凝固后演变的夹杂，不能完全反应钢液中夹杂的实际状态。

为了观察到钢液内的夹杂，专利EP1361432(B1)提供了一种利用浮悬熔炼试样然后冷却观察夹杂的技术，可定量分析夹杂量的大小，技术优点是通过浮悬熔炼避免了试样在熔化过程收到承载试样耐材的污染，然而，此技术存在熔化温度难以控制且冷却后试样变形严重无法观察夹杂完整形貌的问题。日本新日铁公司相关文献曾公布了利用电子束熔化试样提取夹杂的方法，然而电子束温度太高，对夹杂物形成温度影响较大。安赛乐米塔尔钢铁公司最近提出一种快速全面分析夹杂物的方法，将试样制备成纽扣状，在特定设备中用电阻加热法将试样重熔后可使得夹杂充分上浮到表面，再利用扫描电镜可全面观察夹杂物形态，然而，由于电阻加热，试样在重熔过程无法保证不受承载试样耐材污染以及高温加热后也无法保证试样不被二次氧化。高温共聚焦激光显微镜是实现对试样原位观测理想的工具，在材料研究领域已有了丰富的应用，可观察了钢凝固过程中的晶体长大和相变，部分学者也尝试将试样熔化观测夹杂物运动行为，然而并未提出钢液中夹杂与钢液缓慢凝固后夹杂的差别，也就并未提出如何原位观测钢液中夹杂物的方法。

轴承钢中夹杂物主要为含铝、钙、镁、硅、锰、氧及硫的复合夹杂物，钢液中夹杂与钢液缓冷凝固后的夹杂差异很大，如果不对其钢液中夹杂进行原位观测，很难判断钢液中夹杂行为。

本案提供了一种轴承钢钢液中夹杂物原位观察的实验方法，包括如何使得试样在熔化中不被污染，如何保持试样不变形，如何控制温度，可全面观察夹杂物在高温钢液的运动行为，并通过极冷保持夹杂物基本不变化，随后在电镜下观测夹杂全貌及通过能谱分析获取其成分，实现了对夹杂物行为、全貌以及成分的原位观察。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种轴承钢钢液中夹杂物原位观测的实验方法，实现了对钢液中夹杂物行为、全貌以及成分的原位观察，为分析夹杂物热力学、动力学特性，为制定控制夹杂物方法提供技术信息。

本发明的一种原位观察轴承钢钢液中夹杂物的实验方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：

1)将轴承钢样品线切割加工成圆柱形试样，试样经砂纸打磨抛光后放入高温加热腔内，如图1所示，腔内抽真空后通入纯氩气流保护试样不被氧化。

2)将试样升温至1150～1250℃，然后将试样缓慢加热直至其上表面完全熔化，将试样缓慢加热至最高温度，最高温度范围1420～1500℃，在最高温度下保温20～40秒，保温过程让夹杂有充分时间上浮到试样表面，保温过程可在高温下观察夹杂运动和碰撞行为，然后急速冷却至900～1000℃，最后缓冷至室温。