[发明专利]一种含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201410764448.0 | 申请日： | 2014-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN105732384A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 赵卫娟;张勇耀;徐卫国;刘毓林;杨箭 | 申请（专利权）人： | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/653 | 分类号： | C07C69/653;C07C67/08 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含氟醇 甲基 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.一种含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于在阻聚剂存在下、在发烟硫酸作用下，甲基丙烯酸与以下结构式(I)所示的含氟醇反应制备相应的含氟醇的甲基丙烯酸酯，
其中：R1、R2、R3独立地选自C1-C5含氟烷基；
所述发烟硫酸与含氟醇的摩尔配比为0.1～1.1:1；
所述含氟醇与甲基丙烯酸的摩尔配比为1:1～3。
2.按照权利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述含氟醇选自三氟乙醇、六氟异丙醇、六氟丁醇、1,1,5-三氢全氟戊醇、2-三氟甲基-4,4,4-三氟丁醇和2-三氟甲基-2,3-二氯-4,4,4-三氟丁醇中的一种、两种或三种以上组合。
3.按照权利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述含氟醇选自三氟乙醇、六氟异丙醇、六氟丁醇和1,1,5-三氢全氟戊醇中的一种、两种或三种以上组合。
4.按照权利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述发烟硫酸中三氧化硫的含量为10～60％wt，所述含氟醇与甲基丙烯酸的摩尔配比为1:1～2。
5.按照权利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述发烟硫酸中三氧化硫的含量为20～50％wt。
6.按照权利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述阻聚剂选自吩噻嗪、对苯二酚、对甲氧基苯酚、壬基酚和2,6-二叔丁基对甲酚中的一种、两种或三种以上组合，阻聚剂的用量为100～10000ppm。
7.按照权利要求6所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述阻聚剂为吩噻嗪和/或对甲氧基苯酚，阻聚剂的用量为500～5000ppm。
8.按照权利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于反应温度为40～150℃，反应时间为0.5～8h。
9.按照权利要求8所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述反应温度为80～120℃，反应时间为1～6h。
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