[发明专利]汉麻化合物及其分离方法

权利要求书

1.一种汉麻中化合物的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取11.8kg汉麻(HM)，粉碎，用95％乙醇回流提取3次，料液比为1∶5，回流时间2h；在40℃下减压浓缩，得浸膏约2Kg；浸膏用水分散，用乙酸乙酯萃取3次，浓缩蒸干得1kg浸膏；

S2、取步骤S1所得的乙酸乙酯部位浸膏1Kg，以1.2Kg硅胶拌样，1.5Kg硅胶装柱，进行硅胶柱层析，柱体积6L，用石油醚/乙酸乙酯做洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱梯度分别为50∶1，20∶1，10∶1，5∶1，3∶1，1∶1，0∶1，每个梯度收集两个馏分，每个馏分收集两个柱体积，所得各馏分通过LCMS分析检测，合并为4个组分，分别将50∶1～20∶1收集到的馏分命名为HM-E2，将20∶1～10∶1收集到的馏分命名为HM-E7，将10∶1～1∶1收集到的馏分命名为HM-E9，将1∶1～0∶1收集到的馏分命名为HM-E13；

S3、馏分HM-E2为100g，通过Flash中压色谱柱层析和制备液相色谱分离方法分离得到HM-E2-F4-P4，其中，HM-E2-F4-P4的化学式为C₂₀H₂₆O₄，结构式为

S4、馏分HM-E7为40g，通过Flash中压色谱柱层析，凝胶柱层析和制备液相色谱分离方法共分离得到HM-E7-F4-P3-1和HM-E7-F4-P7；其中

HM-E7-F4-P3-1的化学式为C₁₅H₁₈O₃，结构式为

HM-E7-F4-P7的化学式为C₂₀H₂₄O₄，结构式为

S5、馏分HM-E9为50g，通过Flash中压色谱柱层析，凝胶柱层析和制备液相色谱分离方法得到化合物HM-E9-5-F3B-P1、HM-E9-5-F3B-P2、HM-E9-5-F8A-P2，其中，HM-E9-5-F3B-P1的化学式为C₂₅H₃₂O₄，结构式为

HM-E9-5-F3B-P2的化学式为C₂₅H₃₂O₄，结构式为

HM-E9-5-F8A-P2的化学式为C₁₈H₂₂O₄，结构式为

S6、馏分HM-E13为40g，通过Flash中压色谱柱层析，凝胶柱层析和制备液相色谱分离方法得到化合物HM-E13-F1-S11-P4，其中，HM-E13-F1-S11-P4的化学式为C₂₁H₃₀O₈，结构式为：