[发明专利]一种纳米H-In203 陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高压相氧化铟陶瓷技术领域，尤其涉及一种纳米H-In₂O₃陶瓷的制备方法。

背景技术

氧化铟(In₂O₃)是一种新的n型透明半导体功能材料，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性，在光电领域、气体传感器、催化剂方面得到了广泛应用。而In₂O₃颗粒尺寸达纳米级别时除具有以上功能外，还具备了纳米材料的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。

在半导体材料中，In₂O₃作为具有高导电性和可见光透过率的重要功能材料而被深入研究了几十年，现已经被广泛应用于各种光电器件，如太阳能电池、液晶显示器和气体感受器等。

在过去的几十年中，人们发展多种In₂O₃的制备技术，如：溶胶-凝胶法、化学气相沉集法、直流电磁溅射法等。然而，各种制备方法所得的In₂O₃产品，包括其粉体材料、纳米材料以及薄膜材料主要都是立方相(低压相)，而其刚玉结构的介稳相只有很少的特殊方法才能制备。介稳相刚玉结构的In₂O₃亦称高压相In₂O₃(简称为H-In₂O₃)，其是在高温高压的极端条件下通过相变的方法制备。自Shannon et al发现在高压条件下其立方相In₂O₃可转变成刚玉结构的H-In₂O₃以后，Prewitt et al在65kbars和1100℃制得H-In₂O₃，Atou et al在15-25GPa条件下电击诱导制备H-In₂O₃。除具有优良的光电特性而外，H-In₂O₃比其低压相有更高的热稳定性，表明它在更大的温度范围具有潜在的应用价值。

目前普遍报道的合成H-In₂O₃的方法是在催化剂作用下通过液相-固相生成机理实现的，但是，这种方法需要在极端条件下(高于1400℃)进行。

发明内容

基本背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种纳米H-In₂O₃陶瓷的制备方法，反应要求低，节能环保，而且方法简单，操作方便。

本发明提出的一种纳米H-In₂O₃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

S1、将InCl₃·4H₂O和去离子水加入反应釜中，待InCl₃·4H₂O完全溶解后，再加入乙二胺，接着搅拌均匀，将所述反应釜密封后，置于烘箱中保温20-30h，烘箱保温温度为160-200℃，然后将所述反应釜取出冷却至室温，用蒸馏水洗涤所述反应釜内壁得到混合物料，过滤后用无水乙醇洗涤滤饼，然后将洗涤后的滤饼干燥得到前驱物；

S2、将S1制得的前驱物置于反应容器中，将装有前驱物的反应容器置于反应炉中保温0.8-1.2h得到H-In₂O₃纳米晶体，反应炉温度为300-500℃；

S3、将S2制得的H-In₂O₃纳米晶体置于反应炉中保温保压1-3h得到纳米H-In₂O₃陶瓷，反应炉中温度为700-1000℃，反应炉中压力为40-70MPa。

优选地，S1中，InCl₃·4H₂O和去离子水的质量体积比(g/ml)为1:1-4，去离子水和乙二胺的体积比为1-4：30-50。