[发明专利]一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法有效
申请号: | 201410753678.7 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104502473A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 董昭苹;吴文雷;姚刚;徐萍萍;张锐;李晓红;吕印美 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻;赵卫丽 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 hplc 检测 单氰胺 定量 方法 | ||
1.一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法,其特征在于:以单氰胺标准物质做标样,以双氰胺为内标物,溶剂溶解样品,采用高效液相色谱仪测试。
2.如权利要求1所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法,其特征在于:以单氰胺标准物质做标样,以双氰胺为内标物,溶剂溶解样品,采用高效液相色谱仪测试,具体步骤如下:
(1)配制单氰胺和双氰胺标准储备溶液;
(2)对步骤(1)配制的单氰胺标准储备溶液进行稀释,配制不同浓度的单氰胺标准溶液A、B、C、D、E,然后分别向单氰胺标准溶液A、B、C、D、E中加入等量的步骤(1)配制的双氰胺标准储备溶液,利用高效液相色谱仪进样分析,并同时记录单氰胺和双氰胺的峰面积;采用内标法绘制单氰胺和双氰胺的浓度比-峰面积比标准曲线,得出标准曲线的回归方程:
y=0.105x+0.0052,R2=0.9998,式中y为单、双氰胺的峰面积比,x为单、双氰胺的浓度比,R为线性相关系数;
(3)配制单氰胺样品溶液,并加入步骤(1)配制的双氰胺标准储备溶液作为内标物,利用高效液相色谱仪进样分析,并同时记录峰面积,根据步骤(2)的标准曲线回归方程计算得出单氰胺的含量。
3.如权利要求1所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法,其特征在于:所述的高效液相色谱仪为岛津高效液相色谱仪SPD-20A;所述的分离色谱柱选自Hypersil BDS、Hypersil ODS、LiChrosorb、SHIMADZU VP-ODS、Inertsil ODS-SP、Extend-C18、ZORBAX ODS、ZORBAX SB-C18、LiChrosorb C18、Hypersil ODS中的一种,且柱长为150mm,柱内径为5um。
4.如权利要求1所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法,其特征在于:所述的色谱条件为柱温为20-30℃,采用可变波长紫外吸收检测器,检测波长为240nm,以5%甲醇水溶液为流动相,流速为0.3-0.5ml/min,进样的样品体积为20μL。
5.如权利要求3所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法,其特征在于:所述的分离色谱柱选自Inertsil ODS-SP色谱柱。
6.如权利要求4所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法,其特征在于:所述的色谱条件为柱温为30℃。
7.如权利要求4所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法,其特征在于:流动相的流速为0.3ml/min。
8.如权利要求2所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法,其特征在于:配制单氰胺、双氰胺标准储备溶液时所用的溶剂为甲醇与水的混合溶液,且两者的体积比为1:20。
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