[发明专利]一种活性翠蓝染料半成品、制备方法及其应用在审
| 申请号: | 201410752362.6 | 申请日: | 2014-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN104478887A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
| 发明(设计)人: | 陆再宏;庄胜峰;陆海英 | 申请(专利权)人: | 吴江桃源染料有限公司 |
| 主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C09B62/10;C09B67/24 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;项丽 |
| 地址: | 215236 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 活性 翠蓝 染料 半成品 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种活性翠蓝染料半成品,其特征在于,它的化学结构通式如式(Ι)所示:
(Ι),
式中,0<x≤2,0<y≤2,0<z≤2,且x+y+z=3.5~4。
2.根据权利要求1所述的活性翠蓝染料半成品,其特征在于:所述式中,1≤x≤2,1<y≤2,1<z≤2。
3.权利要求1至2中任一所述活性翠蓝染料半成品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)控制反应容器温度≤65℃,向其中加入氯磺酸、铜钛菁,随后升温至120~135℃反应2~5小时,再降温至60~70℃向其中加入氯化亚砜反应1~3小时,接着升温至85~100℃反应1~3小时,向其中用干燥空气鼓泡1~3小时,降温至20-30℃得第一混合溶液,所述氯磺酸、所述铜钛菁和所述氯化亚砜的摩尔为20~25:1~2:6~8;
(b)向另一反应容器中加入冰水,并加入三聚氯氰、苯胺-2,5-双磺酸,在pH值为5.5~6.0、温度为5~8℃的条件下反应4~8小时得第二混合溶液,所述三聚氯氰与所述铜钛菁的摩尔比为1.5~2:1;
(c)向第三反应容器中加入冰水,并加入乙二胺、盐酸,将所述第二混合溶液加入其中控制pH值为5.5~6.0、温度为20~25℃,反应1~3小时,升温至30~35℃反应2~5小时,再升温至38~45℃反应4~8小时得第三混合溶液,所述乙二胺与所述铜钛菁的摩尔比为1.5~2:1;
(d)将所述第一混合溶液和所述第三混合溶液混合后,调节pH值为6.5~7.5,向其中加入氨水,在20~30℃下反应至pH值为8.0~8.5,随后加入浓度为10~20wt%的碱液,升温至45~50℃反应至溶解,再加入磷酸氢二钠,保持pH值为9.5~10、温度为40~45℃,反应3~6小时得第四混合溶液,所述氨水与所述铜钛菁的摩尔比为4~5:1;
(e)调节所述第四混合溶液的pH值至7~7.5,干燥即可。
4.根据权利要求3所述活性翠蓝染料半成品的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)、所述步骤(b)和所述步骤(c)不分先后。
5.根据权利要求3所述活性翠蓝染料半成品的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中,所述反应容器内压力保持≤0.01Mpa。
6.根据权利要求3所述活性翠蓝染料半成品的制备方法,其特征在于:步骤(e)中,所述第四混合溶液pH值调节至7~7.5后,先进行膜处理。
7.一种活性翠蓝染料,其特征在于:它包括权利要求1至2中任一所述活性活性翠蓝染料半成品。
8.根据权利要求7所述活性翠蓝染料,其特征在于:它还包括另一半成品 B,所述活性翠蓝染料半成品与所述半成品B的质量比为95~98:2~5,所述半成品B的化学结构式为
。
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