[发明专利]一种小钻中长南五味子素D的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的提取领域，尤其涉及一种瑶药小钻中长南五味子素D的提取方法。

背景技术

瑶药小钻来源于五味子科南五味子，属植物长梗南五味子的根和茎。主要分布于我国南部，如云南、四川、浙江、福建、广东、广西等地。小钻味甘、苦、辛，性温。属风打相兼药。健脾补肾，理气活血，祛风通络，消肿止痛。小钻为广西瑶医习用药材，用于治疗产后浮肿、经闭腹痛、疝气痛、肾虚腰痛、胃痛、头风痛、风湿性关节炎、跌打损伤和骨折等。但迄今基本没有小钻对照品长南五味子素D的提取制备与纯化的方法。

发明内容

本发明的目的在于根据小钻中含有长南五味子素D，提供一种小钻中长南五味子素D的提取方法。

本发明提供的技术方案为：

一种小钻中长南五味子素D的提取方法，包括如下步骤：

步骤一：萃取，将小钻溶解后进行萃取，并将萃取产物与硅胶混合，得第一产物；

步骤二：将所述第一产物上硅胶柱，用氯仿和丙酮的混合液对所述第一产物洗脱，得第一洗脱产物；

步骤三：将第一洗脱产物进行薄层层析，在紫外光下观察显色，合并相同样，依次与长南五味子素D的标样对比，找出并提取含有长南五味子素D的粗样，得第一粗样；

步骤四：将第一粗样上反相硅胶柱，用甲醇溶液对所述第一粗样洗脱，得含有所述长南五味子素D的第二洗脱产物，对所述第二洗脱产物进行纯化既得所述长南五味子素D。

优选的是，所述小钻中长南五味子素D的提取方法中，所述第二洗脱产物的纯化方法为：

将所述第二洗脱产物继续进行薄层层析，在荧光下观察显色，将相同斑点的样品合并，并标记，得多组标记样；将多组标记样与长南五味子素D的标样对比，找出并提取含有长南五味子素D的样品，若样品在荧光下观察有其它杂质，则继续重复薄层层析步骤至样品中无杂质，将无杂质的样品进行重结晶，即得所述长南五味子素D。

优选的是，所述小钻中长南五味子素D的提取方法中，所述步骤一中小钻的溶解，将小钻研磨成40-80目的粉末，之后将小钻粉末与乙醇按1∶8-1∶12的比例混合，浸泡5-9天后将混合物蒸发至无醇味。

优选的是，所述小钻中长南五味子素D的提取方法中，所述步骤一中萃取剂为乙酸乙酯；硅胶为100-200目。

优选的是，所述小钻中长南五味子素D的提取方法中，所述步骤二中硅胶柱中的硅胶为200-300目，所述洗脱为梯度洗脱，氯仿和丙酮的配比依次为100∶1、20∶1、10∶1、5∶1、1∶1。

优选的是，所述小钻中长南五味子素D的提取方法中，所述步骤三中薄层层析包括：将所述第一洗脱产物分成多份，每份400-600ml，用甲醇对所述第一洗脱样进行萃取，将萃取样在硅胶下点板，在紫外光下观察，分样，依次与长南五味子素D的标样对比，找出含有长南五味子素D的样品，得第一粗样。

优选的是，所述小钻中长南五味子素D的提取方法中，所述步骤四中洗脱为梯度洗脱，甲醇溶液的质量分数依次为70％、80％和100％。

优选的是，所述小钻中长南五味子素D的提取方法中，所述第二洗脱产物的薄层层析包括：将所述第二洗脱产物分成多份，每份40-60ml，用甲醇对第二洗脱产物萃取，将萃取物用质量比为2∶1-4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合物点板，在荧光下观察，分样，找出含有长南五味子素D的样品。

本发明具有以下有益效果：一方面，本发明提取的长南五味子素D可以很好的治疗骨科疾病，如促进骨折愈合，治疗骨折引发的感染等，疗效好，组方简单，可降低使用者的经济负担。另一方面，采用萃取和洗脱的方法来提取小钻中的长南五味子素D，萃取具有提取效率高，使长南五味子素D的提取更充分，小钻具有热稳定性好的优点，因此对温度的敏感度不高，利用醇来萃取操作简单；通过梯度洗脱长南五味子素D，能有效提高柱效，改善检测器的灵敏度，缩短了分析样品的周期，提高了长南五味子素D的分离能力，最后得到的长南五味子素D的纯度可达到98.5％以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

一种小钻中长南五味子素D的提取方法，包括如下步骤：

步骤一：萃取，将小钻溶解后进行萃取，并将萃取产物与硅胶混合，得第一产物；

步骤二：将所述第一产物上硅胶柱，用氯仿和丙酮的混合液对所述第一产物洗脱，得第一洗脱产物；