[发明专利]一种小钻中长南五味子素D的提取方法有效
| 申请号: | 201410745886.2 | 申请日: | 2014-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN104447785A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
| 发明(设计)人: | 缪剑华;唐炳兰;王硕;周小雷;莫单丹;龚小妹;韦范;樊溪源;刘振杰 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区药用植物园 |
| 主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
| 地址: | 530023 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 中长 五味子 提取 方法 | ||
1.一种小钻中长南五味子素D的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:萃取,将小钻溶解后进行萃取,并将萃取产物与硅胶混合,得第一产物;
步骤二:将所述第一产物上硅胶柱,用氯仿和丙酮的混合液对所述第一产物洗脱,得第一洗脱产物;
步骤三:将第一洗脱产物进行薄层层析,在紫外光下观察显色,合并相同样,依次与长南五味子素D的标样对比,找出并提取含有长南五味子素D的粗样,得第一粗样;
步骤四:将第一粗样上反相硅胶柱,用甲醇溶液对所述第一粗样洗脱,得含有所述长南五味子素D的第二洗脱产物,对所述第二洗脱产物进行纯化既得所述长南五味子素D。
2.如权利要求1所述的小钻中长南五味子素D的提取方法,其特征在于,所述第二洗脱产物的纯化方法为:
将所述第二洗脱产物继续进行薄层层析,在荧光下观察显色,将相同斑点的样品合并,并标记,得多组标记样;将多组标记样与长南五味子素D的标样对比,找出并提取含有长南五味子素D的样品,若样品在荧光下观察有其它杂质,则继续重复薄层层析步骤至样品中无杂质,将无杂质的样品进行重结晶,即得所述长南五味子素D。
3.如权利要求1所述的小钻中长南五味子素D的提取方法,其特征在于,所述步骤一中小钻的溶解,将小钻研磨成40-80目的粉末,之后将小钻粉末与乙醇按1∶8-1∶12的比例混合,浸泡5-9天后将混合物蒸发至无醇味。
4.如权利要求1所述的小钻中长南五味子素D的提取方法,其特征在于,所述步骤一中萃取剂为乙酸乙酯;硅胶为100-200目。
5.如权利要求1所述的小钻中长南五味子素D的提取方法,其特征在于,所述步骤二中硅胶柱中的硅胶为200-300目,所述洗脱为梯度洗脱,氯仿和丙酮的配比依次为100∶1、20∶1、10∶1、5∶1、1∶1。
6.如权利要求1所述的小钻中长南五味子素D的提取方法,其特征在于,所述步骤三中薄层层析包括:将所述第一洗脱产物分成多份,每份400-600ml,用甲醇对所述第一洗脱样进行萃取,将萃取样在硅胶下点板,在紫外光下观察,分样,依次与长南五味子素D的标样对比,找出含有长南五味子素D的样品,得第一粗样。
7.如权利要求1所述的小钻中长南五味子素D的提取方法,其特征在于,所述步骤四中洗脱为梯度洗脱,甲醇溶液的质量分数依次为70%、80%和100%。
8.如权利要求2所述的小钻中长南五味子素D的提取方法,其特征在于,所述第二洗脱产物的薄层层析包括:将所述第二洗脱产物分成多份,每份40-60ml,用甲醇对第二洗脱产物萃取,将萃取物用质量比为2∶1-4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合物点板,在荧光下观察,分样,找出含有长南五味子素D的样品。
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