[发明专利]超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410736962.3 申请日: 2014-12-04
公开(公告)号: CN104538113A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 陈源清;江平 申请(专利权)人: 江苏亨通光电股份有限公司
主分类号: H01B12/02 分类号: H01B12/02;H01B13/00;C23C20/08
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 代理人: 马明渡;王健
地址: 215234江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 超导 涂层 y2ce2o7 过渡 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一、将醋酸钇、第一有机添加剂、甲醇混合后,30℃~50℃条件下搅拌1~3小时,得到澄清的含钇溶液,所述醋酸钇和第一有机添加剂的摩尔比为1:1.5~3;

步骤二、将硝酸铈、乙酰丙酮、丙酸按照1:3~4:4~8摩尔比,加入到甲醇溶剂中,30℃~50℃下搅拌1~3小时,得到澄清的含铈溶液;

步骤三、将步骤一获得的含钇溶液和步骤二获得的含铈溶液混合得到第一混合溶液,再向第一混合溶液中加入作为稀释溶剂的甲醇,以调节金属离子的浓度,使得钇、铈总金属离子浓度达到0.2~0.4mol/l,30℃下搅拌澄清,得到Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液;

步骤四、利用步骤三得到的Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液,通过浸渍提拉法或旋转涂覆法,在柔性的具有双轴织构的镍钨合金基带上涂覆Y2Ce2O7凝胶薄膜层;

步骤五、将步骤四得到的镍钨合金基带上的Y2Ce2O7凝胶薄膜层在100~180℃的温度下干燥15~20min,通过波长为180~250nm的紫外线照射5~10min,得到Y2Ce2O7干膜;

步骤六、将步骤五处理后Y2Ce2O7干膜,放入石英管式烧结炉中进行热处理,在第一保护性气氛条件下,以5~15℃/min的速率将炉内温度升高到300℃,保温10min后,继续升温到950~1050℃,并保温60min。

2.所述第一保护性气氛为H2、CO2和N2的混合气氛,其中,氢气含量4~8vol.%,CO2含量为3~7vol.%,N2含量为85~93vol.%;

步骤七、保温结束后,将第一保护气氛切换成第二保护气氛,并随炉自然冷却至室温后,获得在相应基片或基带上得到织构化的Y2Ce2O7缓冲层薄膜;所述步骤七中的第二保护性气氛为H2、N2的混合气氛,其中,氢气含量4~8vol.%,N2含量为92~96vol.%。

3. 根据权利要求1所述的Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法,其特征在于:所述澄清含钇溶液和含铈溶液按照Y:Ce摩尔比为1:1混合。

4.且混合溶液中,钇和铈的总金属离子浓度控制在0.25~0.3mol/l范围内。

5. 根据权利要求1所述的Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤一中第一有机添加剂为乙醇胺,或二乙烯三胺。

6. 根据权利要求1所述的Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤六中的第一保护性气氛为H2、CO2、N2的混合气氛,其中,氢气含量5~6vol.%,CO2含量为4~5vol.%,N2含量为89~91vol.%。

7. 根据权利要求1所述的Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤七中的第二保护性气氛为H2、N2的混合气氛,其中,氢气含量5~6vol.%,N2含量为94~95vol.%。

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