[发明专利]一种N,N-二乙基-3-吡啶甲酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 201410732805.5 | 申请日： | 2014-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN104387319A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 郭有钢;刘裕东;贺国超;刘占领 | 申请（专利权）人： | 河南领先科技药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 461000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 吡啶 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N,N-二乙基-3- 吡啶甲酰胺的制备方法，其特征在于：通过以下步骤实现：
将烟酸溶于二氯甲烷中，0℃滴加草酰氯，滴完后，0℃搅拌反应0.5~1h，室温下反应4~6h，反应结束后滴加氢氧化钠溶液调节反应液pH=7，然后在-5~10℃缓慢滴加二乙胺，滴加完毕后，室温反应6~8h，反应完毕后加入碳酸钠溶液，搅拌后静置分层，分去下面的水层，有机层经干燥得N,N-二乙基-3- 吡啶甲酰胺粗品，将N,N-二乙基-3- 吡啶甲酰胺粗品加入二氯甲烷中，经脱色、氧化后减压蒸馏得N,N-二乙基-3- 吡啶甲酰胺成品。
2.如权利要求1所述的一种N,N-二乙基-3- 吡啶甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述的减压蒸馏收集的为160~ 170℃/ 10~ 15 mmHg 的馏分。
3.如权利要求1所述的一种N,N-二乙基-3- 吡啶甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液的质量分数为30%，碳酸钠溶液的质量分数为25%。
4.如权利要求1所述的一种N,N-二乙基-3- 吡啶甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述的烟酸、草酰氯和二氯甲烷的摩尔比为1∶1~3∶20~30。
5.如权利要求1所述的一种N,N-二乙基-3- 吡啶甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述的烟酸与二乙胺的摩尔比为1∶1~3。
6.如权利要求1所述的一种N,N-二乙基-3- 吡啶甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述的烟酸与碳酸钠的摩尔比为1∶0.4~0.8。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南领先科技药业有限公司，未经河南领先科技药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410732805.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
