[发明专利]一种碳化硅晶体高温退火处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳化硅晶体的制备，具体涉及一种碳化硅晶体高温退火处理方法。

背景技术

以碳化硅（SiC）为代表的宽禁带半导体材料，是继以硅和砷化镓为代表的第一代、第二代半导体材料之后迅速发展起来的新型半导体材料。碳化硅材料具有它所特有的宽带隙、高热导率、高临界击穿电场、高载流子饱和漂移等特点，独特的物理性质使得碳化硅基半导体器件具有众多优良的特性，如高功率密度、耐高温、抗辐射及高功率和截止频率等，其微波功率器件、电力电子器件、光电子器件已在空间通讯、雷达、舰船、半导体照明灯多个领域展现出巨大的应用价值。

目前碳化硅晶体多数采用物理气相传输法制备，由于在生长过程中热场环境带来的温度梯度变化，使得所得碳化硅晶体内部存在了较大的热应力，而在接下来的晶体滚圆、切割、研磨等加工过程中，晶片容易出现翘曲，严重时发生开裂。同时热处理过程中晶体易受到杂质污染和表面损伤。

发明内容

鉴于上述现有技术存在的问题和缺陷，本发明提供一种碳化硅晶体高温退火处理方法。

由于碳化硅单晶生长的非均匀热场，造成生长晶体内部较大的剪切应力，而且高温引发晶体生长面附近较大热应变，受到边界约束的制约，随着晶体生长，热应力会不断积聚从而进一步加大，当超过临界值时会发生位错或开裂，通过晶锭在均匀热场中的退火处理，去除边界约束，使热应力得到充分释放。同时，在高温环境下，碳化硅容易发生分解升华：SiC(s)→Si(g)+C(s)，经分析及实验证明：通过增加碳化硅粉料，可有效避免晶体表面腐蚀损伤。本发明采用了高温退火的方法，降低了碳化硅晶体内部的热应力，而且解决了热处理过程中带来的杂质污染和晶体损伤问题。

    本发明采取的技术方案是：一种碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

    （1）.在退火石墨坩埚底部均匀放入20~50g碳化硅粉料，以防止在高温阶段中碳化硅晶体表面的反向升华，将碳化硅晶体放置在退火石墨坩埚内，装配好石墨坩埚，并放置在晶体退火炉内的线圈中心部位；

（2）.晶体退火炉密闭后进行抽真空处理，至真空度小于5×10^-5mbar，升温至1000~1100℃，升温时间30min；待真空度小于2×10^-5mbar后，充入Ar气至压力500~800mbar；

（3）.升温至1800~2400℃，升温时间3h，持续充入Ar气，流量为30~60ml/min，控制压力在100~300mbar，保温时间5~10h，然后以10℃/min缓慢降至室温后取出碳化硅晶体。

本发明所产生的有益效果是：采用本方法解决了碳化硅晶体内部存在的较大热应力问题，避免了加工时晶片的翘曲或开裂。对退火石墨坩埚结构进行优化设计，晶体放置于坩埚中心部位，避免高温下晶体内部出现较大温度梯度，并且托起晶体使之不与坩埚及其它晶体接触，以保证热应力的充分释放。此外，本方法通过加入纯化处理工艺及增加碳化硅源粉，用以解决热处理过程中带来的杂质污染和晶体损伤问题。

附图说明

图1是高温退火石墨坩埚结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

为了达到系统高纯度要求，本方法采取重复充抽高纯Ar气，将步骤（2）中的待真空度小于2×10^-5mbar后，充入Ar气至压力500~800mbar的步骤重复进行1至4次。经过系统纯化可有效降低系统内部杂质，避免污染晶体。

本方法采用的碳化硅粉料纯度≥99.9%。

参照图1，退火石墨坩埚采用密度≥1.7g/cm³的石墨制成，在内壁中部两侧对应设有支架1。将碳化硅晶体2水平放置在退火石墨坩埚中部位置，放入退火石墨坩埚中的碳化硅晶体数量最多为3个，保证碳化硅晶体之间以及碳化硅晶体与退火石墨坩埚之间不接触。放入退火石墨坩埚底部的碳化硅粉料量则根据坩埚尺寸大小及碳化硅晶体数量决定。

实施例1：

碳化硅晶体规格：直径82mm，高度20~30mm，On-axis，高纯半绝缘；退火石墨坩埚内径90mm，高度205mm；退火炉为高频感应加热炉。其处理步骤如下：

（A）采用本发明涉及的高密度退火石墨坩埚，在退火石墨坩埚底部均匀放入40g碳化硅粉料3（纯度≥99.9%），将三个碳化硅晶体2水平放置在退火石墨坩埚中部位置的支架1上；