[发明专利]一种有机-无机杂化材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种有机‑无机杂化材料的制备方法，包括：（1）将天然无机层状硅酸盐材料与金属硝酸盐水溶液混合，搅拌均匀；（2）向步骤（1）所得的混合物中加入氢氧化钠水溶液，搅拌均匀；（3）对步骤（2）所得的混合物进行过滤、干燥、焙烧处理；（4）将步骤（3）所得的改性材料放入化学气相沉积炉，以惰性气体吹扫炉管，随后通入氢气，升高温度至450℃～550℃，再以乙烯和氢气的混合气体替换氢气，继续升高温度至600℃～1200℃，恒温1h～5h。本发明制备得到的碳纳米管‑无机层状硅酸盐杂化材料，适用于增强改性聚酯类高弹性体，合成方法简单，使用周期长，有利于推广使用。

技术领域

本发明涉及一种有机-无机杂化材料及其制备方法，具体涉及一种利用天然无机层状硅酸盐材料合成碳纳米管-无机层状硅酸盐杂化材料的制备方法。

背景技术

有机-无机杂化材料是改性聚酯类高弹性体的优良材料之一。天然无机层状硅酸盐材料具有优异的耐热性及尺寸稳定性，越来越多地应用在聚酯类高弹性体的改性研究中。碳纳米管同样是聚酯类高弹性体的功能化和增强材料，可以显著改善聚酯类高弹性体的强度和韧性。但是，目前制备的天然无机层状硅酸盐材料和碳纳米管增强的材料多采用直接掺混增强，或者对两类材料改性再掺混增强，最终增强效果不是很明显。能否充分利用天然无机层状硅酸盐材料和碳纳米管独特的几何特征和物理性能，二者间的结合方式至关重要。

CN1600683A公开了一种碳纳米管材料的制备方法。以聚烯烃为碳源材料，与有机改性蒙脱土、负载金属催化剂，在密炼机和双螺杆挤出机中熔融混合，将上述混合材料通过煤气火焰加热燃烧的方法来制备碳纳米管。此方法使碳纳米管材料生长在蒙脱土间，一定程度上提高了二者几何特征和物理性能的作用效果。但是，负载金属催化剂的催化效果不高，即生长于蒙脱土间的碳纳米管容易脱落，而没有真正生长在无机层状硅酸盐材料的孔穴中。另外，采用上述制备方法，包括火焰加热燃烧的技术路线，能耗较高。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明提供了一种有机-无机杂化材料的制备方法。该有机-无机杂化材料适用于增强改性聚酯类高弹性体，合成方法简单，使用周期长，有利于推广使用。

本发明有机-无机杂化材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将天然无机层状硅酸盐材料与金属硝酸盐水溶液混合，搅拌均匀；

（2）向步骤（1）所得的混合物中加入一定浓度的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀；

（3）对步骤（2）所得的混合物进行过滤、干燥、焙烧处理；

（4）将步骤（3）所得的改性材料放入化学气相沉积炉，以惰性气体吹扫炉管，随后通入氢气，升高温度至450℃～550℃，再以乙烯和氢气的混合气体替换氢气，继续升高温度至600℃～1200℃，优选为700℃～900℃，达到指定温度后恒温1h～5h，得到碳纳米管-无机层状硅酸盐杂化材料。

步骤（1）中，所述的天然无机层状硅酸盐材料可选自硅藻土、高岭土、蒙脱土和天然丝光沸石中的一种或几种，优选天然丝光沸石。金属硝酸盐可选自硝酸铜、硝酸铝、硝酸铁和硝酸铬中的一种或几种，优选硝酸铁。金属硝酸盐水溶液的质量浓度是0.05%～0.5%。天然无机层状硅酸盐与金属硝酸盐水溶液的固液体积比是1：（1～10）。

步骤（2）中，所述氢氧化钠水溶液中，OH^-与金属硝酸盐水溶液金属离子的摩尔比在（0.1～20）：1，优选为（1～5）：1。天然无机层状硅酸盐材料与氢氧化钠水溶液的固液体积比是1：（0.1～1）。

步骤（3）中，所述的干燥温度在80℃～150℃，干燥时间为12h～24h；焙烧温度在300℃～500℃，焙烧时间为1h～10h。