[发明专利]一种有机-无机杂化材料及其制备方法有效
申请号: | 201410731092.0 | 申请日: | 2014-12-05 |
公开(公告)号: | CN105647129B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 赵亮;王刚;方向晨 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C08L67/00 | 分类号: | C08L67/00;C08K9/12;C08K7/24;C01B32/158;B82Y30/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 无机 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机-无机杂化材料的制备方法,其特征在于包括如下内容:
(1)将天然无机层状硅酸盐材料与金属硝酸盐水溶液混合,搅拌均匀;所述的天然无机层状硅酸盐材料为天然丝光沸石;
(2)向步骤(1)所得的混合物中加入一定浓度的氢氧化钠水溶液,搅拌均匀;
(3)对步骤(2)所得的混合物进行过滤、干燥、焙烧处理;
(4)将步骤(3)所得的改性材料放入化学气相沉积炉,以惰性气体吹扫炉管,随后通入氢气,升高温度至450℃~550℃,再以乙烯和氢气的混合气体替换氢气,继续升高温度至600℃~1200℃,达到指定温度后恒温1h~5h,得到碳纳米管-无机层状硅酸盐杂化材料。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的金属硝酸盐选自硝酸铜、硝酸铝、硝酸铁和硝酸铬中的一种或几种。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述金属硝酸盐为硝酸铁。
4.按照权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于:所述金属硝酸盐水溶液的质量浓度是0.05%~0.5%;天然无机层状硅酸盐与金属硝酸盐水溶液的固液体积比是1:(1~10)。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述氢氧化钠水溶液中,OH-与金属硝酸盐水溶液金属离子的摩尔比为(0.1~20):1。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述天然无机层状硅酸盐材料与步骤(2)所述氢氧化钠水溶液的固液体积比是1:(0.1~1)。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的干燥温度在80℃~150℃,干燥时间为12h~24h;焙烧温度在300℃~500℃,焙烧时间为1h~10h。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中向炉管内通入氢气时,氢气流速在15mL/min~45mL/min;从室温起升温,升温速率为5℃/min~10℃/min;以乙烯和氢气的混合气体替换纯氢气后,继续提高反应温度,升温速率为1℃/min~5℃/min。
9.按照权利要求1或8所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述混合气体中乙烯和氢气的体积比为(0.5~1):1。
10.一种有机-无机杂化材料,其特征在于采用权利要求1~9任一所述方法制备的。
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