[发明专利]一种三氟化氯的制备方法有效
申请号: | 201410719545.8 | 申请日: | 2014-12-02 |
公开(公告)号: | CN104477849A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 王新喜;刘智慧;丁成;马卫东;沙婷;董云海;郑秋艳;郭绪涛 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
主分类号: | C01B7/24 | 分类号: | C01B7/24 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;李爱英 |
地址: | 056027*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 制备 方法 | ||
1.一种三氟化氯的制备方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下:
(1)将过量的液相氯化物添加到气液反应器中,从气液反应器底部通入氟气,液相氯化物和氟气于-20~50℃下发生鼓泡反应,得到产物1;
(2)将产物1、稀释气体和氟气通入合成反应器,于100~400℃下反应,得到产物2;
(3)对产物2进行液化、排轻、汽化处理后,得到所述三氟化氯。
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述液相氯化物为CCl4和SiCl4中的一种以上;所述氟气的流速为0.1~1L/min;所述鼓泡反应压力为-0.09~0.6MPa。
3.根据权利要求1或2所述的一种三氟化氯的制备方法,其特征在于:所述鼓泡反应参数:温度为10~30℃,压力为-0.07~0.2MPa。
4.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述稀释气体为氮气、氩气、氦气和四氟化碳中的一种以上;所述产物1的流速为0.1~1L/min;氟气的流速为0.3~4L/min;稀释气体的流速为0.51~40L/min;所述反应压力为-0.09~0.6MPa;所述合成反应器为管式反应器;管式反应器的构成材料为镍和蒙乃尔合金中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的一种三氟化氯的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述反应温度为200~300℃,反应压力为-0.04~0.3MPa。
6.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述液化和排轻在冷阱中进行;合成反应器和冷阱由管道连接,管道的材料为不锈钢、碳钢、铜、镍和蒙乃尔合金中的一种;
所述液化参数:温度为-100~0℃;压力为-0.09~0.6MPa;
所述汽化温度为20~40℃。
7.根据权利要求1或6所述的一种三氟化氯的制备方法,其特征在于:所述液化参数:温度为-60~-30℃;压力为0~0.2MPa。
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