[发明专利]一种褪黑素的合成方法在审
| 申请号： | 201410712934.8 | 申请日： | 2015-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN104496882A | 公开（公告）日： | 2015-07-29 |
| 发明（设计）人： | 熊开文;赵继舒 | 申请（专利权）人： | 湖北金赛药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/14 | 分类号： | C07D209/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 438300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 褪黑素 合成 方法 | ||
1.一种褪黑素的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)由丙二酸二乙酯与丙烯腈加成得到化合物A
2)由步骤1)得到的化合物A经氢化和酯的氨解得到化合物B
3)由步骤2)制备得到的化合物B与对甲氧基苯基重氮氯盐偶合得到化合物C
4)由步骤3)得到的化合物C经过重排和结构互变得到化合物D
5)由步骤4)得到的化合物D经酰胺的水解得到化合物E
6)由步骤5)得到的化合物E经脱羧得到化合物F
7)由步骤6)制备得到的化合物F经酰化得到褪黑素。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤1)中，加成反应结束后需进行减压蒸馏以提纯加成物。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中，氢化压力为0.4～0.6MPa，氢化温度为70℃以下。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤3)中，重氮盐不用分离直接与加成物进行偶合反应。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤4)中，滴加液碱的终点pH值为9～10，滴加硫酸的终点pH值为1～1.5。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤5)中，酰胺的水解温度为80～85℃，水解时间为7～9小时。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤6)中，脱羧温度为100～105℃，时间为2～4小时。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤7)中，酰化温度为0～20℃，反应时间为3～5小时。
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