[发明专利]制备(S)-三氟异丙醇的方法无效
申请号: | 201410710672.1 | 申请日: | 2014-11-27 |
公开(公告)号: | CN104447205A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 许国彬;胡燕青;樊玉平 | 申请(专利权)人: | 广东东阳光药业有限公司 |
主分类号: | C07C31/38 | 分类号: | C07C31/38;C07C29/143 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 523808 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 异丙醇 方法 | ||
1.制备(S)-三氟异丙醇的方法,其包括:将甲酸钾、TBAB、甲酸和金属钌络合物加入水中,在T1温度下,加入三氟丙酮,然后将混合物加热至T2温度并在T2温度下反应t1时间,然后冷却反应体系至T1温度并在T1温度下反应t2时间,然后再次加热反应体系至T2温度并在T2温度下反应t1时间,如此循环操作,直至三氟丙酮反应完全。
2.如权利要求1所述的方法,所述的T1温度为-10-5℃,优选为0-5℃。
3.如权利要求1所述的方法,所述t1时间为3小时以上,优选5-15小时。
4.如权利要求1所述的方法,所述T2温度为25-40℃。
5.如权利要求4所述的方法,所述T2温度为30-35℃。
6.如权利要求1所述的方法,所述t2时间为30分钟以上,优选1-1.5小时。
7.如权利要求1所述的方法,所述金属钌络合物,其结构如式(1)所示
8.如权利要求1所述的方法,三氟丙酮反应完全后,后处理包括:先对反应体系进行降温,然后加入二氯甲烷在约15℃下萃取三次,收集的二氯甲烷层,常压蒸馏得到(S)-三氟异丙醇的二氯甲烷溶液。
9.如权利要求7所述的方法,所述(S)-三氟异丙醇的二氯甲烷溶液的浓度为75.0mg/mL至85.0mg/mL。
10.如权利要求1所述的方法,其包括:金属钌络合物(0.084g,0.13mmol)、甲酸钾(13.77g,164mmol)、TBAB(1.29g,1.6mmol)、水(45mL)和甲酸(0.38g,8mmol)加入80mL的分解罐中,降温至0-5℃搅拌,加入三氟丙酮(9.2g)至分解罐中,升温至30℃搅拌反应,在30℃反应10h左右,转移至低温槽,降温至0℃搅拌1-1.5h,然后再升温至30℃继续搅拌反应,以此循环操作,至三氟丙酮已反应完全,反应体系降温至0℃左右,往反应液加入二氯甲烷在约15℃萃取三次,合并二氯甲烷层,二氯甲烷层在50-60℃常压蒸馏,收集馏分。
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