[发明专利]制备(S)-三氟异丙醇的方法无效

专利信息
申请号: 201410710672.1 申请日: 2014-11-27
公开(公告)号: CN104447205A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 许国彬;胡燕青;樊玉平 申请(专利权)人: 广东东阳光药业有限公司
主分类号: C07C31/38 分类号: C07C31/38;C07C29/143
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;杨晞
地址: 523808 广东省*** 国省代码: 广东;44
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 制备 异丙醇 方法
【权利要求书】:

1.制备(S)-三氟异丙醇的方法,其包括:将甲酸钾、TBAB、甲酸和金属钌络合物加入水中,在T1温度下,加入三氟丙酮,然后将混合物加热至T2温度并在T2温度下反应t1时间,然后冷却反应体系至T1温度并在T1温度下反应t2时间,然后再次加热反应体系至T2温度并在T2温度下反应t1时间,如此循环操作,直至三氟丙酮反应完全。

2.如权利要求1所述的方法,所述的T1温度为-10-5℃,优选为0-5℃。

3.如权利要求1所述的方法,所述t1时间为3小时以上,优选5-15小时。

4.如权利要求1所述的方法,所述T2温度为25-40℃。

5.如权利要求4所述的方法,所述T2温度为30-35℃。

6.如权利要求1所述的方法,所述t2时间为30分钟以上,优选1-1.5小时。

7.如权利要求1所述的方法,所述金属钌络合物,其结构如式(1)所示

8.如权利要求1所述的方法,三氟丙酮反应完全后,后处理包括:先对反应体系进行降温,然后加入二氯甲烷在约15℃下萃取三次,收集的二氯甲烷层,常压蒸馏得到(S)-三氟异丙醇的二氯甲烷溶液。

9.如权利要求7所述的方法,所述(S)-三氟异丙醇的二氯甲烷溶液的浓度为75.0mg/mL至85.0mg/mL。

10.如权利要求1所述的方法,其包括:金属钌络合物(0.084g,0.13mmol)、甲酸钾(13.77g,164mmol)、TBAB(1.29g,1.6mmol)、水(45mL)和甲酸(0.38g,8mmol)加入80mL的分解罐中,降温至0-5℃搅拌,加入三氟丙酮(9.2g)至分解罐中,升温至30℃搅拌反应,在30℃反应10h左右,转移至低温槽,降温至0℃搅拌1-1.5h,然后再升温至30℃继续搅拌反应,以此循环操作,至三氟丙酮已反应完全,反应体系降温至0℃左右,往反应液加入二氯甲烷在约15℃萃取三次,合并二氯甲烷层,二氯甲烷层在50-60℃常压蒸馏,收集馏分。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广东东阳光药业有限公司,未经广东东阳光药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410710672.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top