[发明专利]一种同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到检测分析领域，具体涉及一种同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法。

背景技术

TDCPP、TCPP、TCEP、TBP、TBEP、TEPA、Triphenyl phosphate、Tri-o-cresylphosphate、Tri-m-cresylphosphate和Tri-p-cresylphosphate这10种磷系阻燃剂既可以作为阻燃剂，也有可以作为增塑剂。它们大量用于聚氨酯、聚酯树脂、聚丙烯酸酯以及其它聚合物中的阻燃剂和增塑剂，广泛应用于化工、建筑、家具等行业。

其中TCEP是一种增塑剂和具有阻燃特性的黏度调节剂，属于中等毒性物质，但不易被生物降解，在体内蓄积会对肝脏和肾脏造成伤害。TDCPP是一种阻燃剂也可以作为增塑剂，广泛用于在各种各样的家居用品，由于其致癌性已被列入加州65法案的有害物质清单。TCPP属于2类致癌物质和1B类生殖毒性物质。目前，在美国的一些州已经将TCEP、TDCPP、TCPP中的部分物质或全部都列为建议管控的物质。

TBP常用作硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂，本品接触后可引起中枢神经系统的刺激症状。TBEP主要用于塑料增塑剂、塑料溶剂及阻燃剂，受热分解有毒磷氧化物气体，属于中等毒性物质。TEPA对眼、上呼吸道和皮肤有刺激作用，同时它是剧毒物质，燃烧时会产生有毒的氧化氮，氧化磷等气体。

Triphenyl Phosphate是一种阻燃性增塑剂，主要用作工程塑料及酚醛树脂积层板的阻燃增塑剂但是它进入动物体内会引起弛缓性瘫痪。Tri-o-cresylphosphate、Tri-m-cresylphosphate、Tri-p-cresylphosphate是磷酸三甲苯酯的3种不同的异构体，常用作环氧树脂的增塑剂，也用作聚醋酸乙烯乳液的阻燃增塑剂，可经皮肤、呼吸道吸收，对中枢神经有毒害作用，会引起中毒性神经病。现今，Triphenyl Phosphate、Tri-o-cresylphosphate、Tri-m-cresylphosphate、Tri-p-cresylphosphate在En71-9中已是受限制物质。

因此，对上述产品中对阻燃剂的检测，能够预先判断出这些产品中的阻燃剂是否超标，从而避免对其使用而达到保护人们身体健康的作用。现有的磷系阻燃剂的检测技术，大多为对单一品种的检测，当产品中磷系阻燃剂为多种时，需要检测多次，浪费了人力、物力，增加了成本。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种工艺简单、易操作、能够同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其包括如下步骤：

a.建立标准曲线：分别准确称取如下磷系阻燃剂的标准物质：TDCPP、TCPP、TCEP、TBP、TBEP、TEPA、Triphenyl phosphate、Tri-o-cresylphosphate、Tri-m-cresylphosphate和Tri-p-cresylphosphate，然后将上述磷系阻燃剂分别采用四氢呋喃溶解，每种阻燃剂分别配制成至少三种不同浓度的标准工作液，接着利用气相色谱-质谱仪进行测定，根据测定结果分别绘制出上述磷系阻燃剂的标准曲线；

b.样品预处理：准确称取待测样品，然后采用四氢呋喃溶解，超声提取50-70min，然后冷却至室温，得到提取液；将提取液用微孔滤膜过滤，得到待测样品溶液；

c.样品检测：利用气相色谱-质谱仪对待测样品溶液中的磷系阻燃剂进行检测，然后根据检测结果以及步骤a获得的标准曲线来计算相对应的磷系阻燃剂的含量；其中，色谱条件为：