[发明专利]一种同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其特征在于包括如下步骤：

a.建立标准曲线：分别准确称取如下磷系阻燃剂的标准物质：TDCPP、TCPP、TCEP、TBP、TBEP、TEPA、Triphenyl phosphate、Tri-o-cresylphosphate、Tri-m-cresylphosphate和Tri-p-cresylphosphate，然后将上述磷系阻燃剂分别采用四氢呋喃溶解，每种阻燃剂分别配制成至少三种不同浓度的标准工作液，接着利用气相色谱-质谱仪进行测定，根据测定结果分别绘制出上述磷系阻燃剂的标准曲线；

b.样品预处理：准确称取待测样品，然后采用四氢呋喃溶解，超声提取50-70min，然后冷却至室温，得到提取液；将提取液用微孔滤膜过滤，得到待测样品溶液；

c.样品检测：利用气相色谱-质谱仪对待测样品溶液中的磷系阻燃剂进行检测，然后根据检测结果以及步骤a获得的标准曲线来计算相对应的磷系阻燃剂的含量；其中，色谱条件为：

色谱柱：Rxi-5sil MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；

载气：高纯氦气，流量为0.45-0.7mL/min；

进样口温度：280-300℃；

进样量：1μL；

进样方式：脉冲不分流进样；

柱温程序：初始柱温80-100℃，恒温1min；然后，以30-50℃/min的速度将柱温升高至220-240℃；接着，以15-25℃/min的速度将柱温升高至310-330℃，然后恒温3min；

气相色谱-质谱接口温度为280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

溶剂延迟时间：2-4min；

全离子扫描范围：50u-450u。

2.根据权利要求1所述的同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其特征在于所述步骤a建立标准曲线：分别准确称取各磷系阻燃剂的标准物质，然后采用四氢呋喃溶解，配制成1000mg/L的标准储备液，然后逐级稀释标准储备液，接着用气相色谱-质谱仪对各级标准工作液进行测定，以各级标准工作液的浓度为横坐标、仪器响应值为纵坐标绘制标准曲线。

3.根据权利要求2所述的同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其特征在于所述步骤a中的逐级稀释标准储备液为：将1000mg/L的标准储备液用四氢呋喃分别稀释为5mg/L、2.5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L。

4.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其特征在于：所述四氢呋喃为色谱纯四氢呋喃。

5.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其特征在于所述步骤b样品预处理：准确称取0.5g待测样品，置于50mL具塞试管中，加入10mL四氢呋喃，超声提取60min，然后冷却至室温，得到提取液；将提取液用孔径为0.45μm的PTFE微孔滤膜过滤，得到待测样品溶液。

6.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其特征在于：所述载气的流量为0.57mL/min。

7.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其特征在于：所述进样口温度为280℃。

8.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其特征在于所述柱温程序为：初始柱温100℃，恒温1min；然后，以40℃/min的速度将柱温升高至220℃；接着，以20℃/min的速度将柱温升高至320℃，然后恒温3min。

9.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其特征在于：所述溶剂延迟时间为4min。

10.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其特征在于：所述步骤b中的待测样品大小为2mm×2mm。