[发明专利]一种受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法无效

专利信息
申请号: 201410703446.0 申请日: 2014-11-26
公开(公告)号: CN104478771A 公开(公告)日: 2015-04-01
发明(设计)人: 王怡红;章仟益;郭庆;钱坤;魏术海 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C07C323/16 分类号: C07C323/16;C07C319/28
代理公司: 江苏永衡昭辉律师事务所 32250 代理人: 王斌
地址: 210096*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 受阻 高效 抗氧剂 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

1)2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚粗品的预处理

在反应合成的粗品2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚溶液中加入还原剂,搅拌,在10-80℃下反应10 min-120min,经分液后取有机相,水洗有机相,分液后取有机相,碱洗有机相,再分液,取有机相,减压蒸馏,得到预处理产品;

2)2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚高效抗氧剂的精制

将预处理后的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚溶液加入重结晶试剂,充分溶解后,在低温条件下搅拌后静置,进行重结晶,得到纯度较高的产品,重复进行重结晶操作数次,即得到含量高的无色透明2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚溶液。

2.根据权利要求1所述的受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于, 所述步骤1)中的还原剂选自如下物质中的一种:硼氢化钾/甲醛溶液/水合肼混合溶液、硼氢化钠/水合肼混合溶液、甲醛/抗坏血酸混合溶液、硼氢化钠。

3.根据权利要求1所述的受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于,所述步骤2)中的重结晶试剂选自如下物质的一种:石油醚/异丙醇混合试剂、石油醚/甲醇混合试剂、乙醇、乙酸乙酯。

4.根据权利要求3所述的受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于,所述石油醚/异丙醇混合试剂中石油醚与异丙醇的体积比为8:1,所述石油醚/甲醇混合试剂中石油醚和甲醇的体积比为9:1。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于,所述步骤2)中进行重结晶的温度为-20-0℃,每次重结晶时间为1-8h,重结晶次数为1-3次。

6.根据权利要求1、2、3或4所述的受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于,所述步骤2)中,第一次重结晶中,预处理后的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚溶液和重结晶试剂的体积比为1:4至1:10,若进行第二次重结晶,则第一次重结晶产物和重结晶试剂的体积比为1:6至1:10,若进行第三次重结晶操作,则第二次重结晶产物和重结晶试剂的体积比为1:8至1:10。

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