[发明专利]一种受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法无效
申请号: | 201410703446.0 | 申请日: | 2014-11-26 |
公开(公告)号: | CN104478771A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 王怡红;章仟益;郭庆;钱坤;魏术海 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C07C323/16 | 分类号: | C07C323/16;C07C319/28 |
代理公司: | 江苏永衡昭辉律师事务所 32250 | 代理人: | 王斌 |
地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 受阻 高效 抗氧剂 纯化 方法 | ||
1.一种受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚粗品的预处理
在反应合成的粗品2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚溶液中加入还原剂,搅拌,在10-80℃下反应10 min-120min,经分液后取有机相,水洗有机相,分液后取有机相,碱洗有机相,再分液,取有机相,减压蒸馏,得到预处理产品;
2)2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚高效抗氧剂的精制
将预处理后的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚溶液加入重结晶试剂,充分溶解后,在低温条件下搅拌后静置,进行重结晶,得到纯度较高的产品,重复进行重结晶操作数次,即得到含量高的无色透明2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚溶液。
2.根据权利要求1所述的受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于, 所述步骤1)中的还原剂选自如下物质中的一种:硼氢化钾/甲醛溶液/水合肼混合溶液、硼氢化钠/水合肼混合溶液、甲醛/抗坏血酸混合溶液、硼氢化钠。
3.根据权利要求1所述的受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于,所述步骤2)中的重结晶试剂选自如下物质的一种:石油醚/异丙醇混合试剂、石油醚/甲醇混合试剂、乙醇、乙酸乙酯。
4.根据权利要求3所述的受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于,所述石油醚/异丙醇混合试剂中石油醚与异丙醇的体积比为8:1,所述石油醚/甲醇混合试剂中石油醚和甲醇的体积比为9:1。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于,所述步骤2)中进行重结晶的温度为-20-0℃,每次重结晶时间为1-8h,重结晶次数为1-3次。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的受阻酚类高效抗氧剂的纯化方法,其特征在于,所述步骤2)中,第一次重结晶中,预处理后的2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚溶液和重结晶试剂的体积比为1:4至1:10,若进行第二次重结晶,则第一次重结晶产物和重结晶试剂的体积比为1:6至1:10,若进行第三次重结晶操作,则第二次重结晶产物和重结晶试剂的体积比为1:8至1:10。
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