[发明专利]多层结构的介孔有机-无机杂化空心球及其制备方法

权利要求书

1.一种多层结构的介孔有机-无机杂化空心球，其特征在于：包含一个空心内核和多个介孔壳层，相邻介孔壳层之间为空腔结构；该空心球具有有机-无机杂化骨架、均一可调的粒径、高的比表面积以及均匀的孔径。

2.根据权利要求1所述的多层结构的介孔有机-无机杂化空心球，其特征在于：所述介孔壳层数目为2～4层。

3.根据权利要求1所述的多层结构的介孔有机-无机杂化空心球，其特征在于：所述空腔尺寸在3～54nm之间可调。

4.根据权利要求1所述的多层结构的介孔有机-无机杂化空心球，其特征在于：所述介孔壳层厚度在7～35nm之间可调。

5.根据权利要求1所述的多层结构的介孔有机-无机杂化空心球，其特征在于：所述有机-无机杂化骨架为含乙烷基团的二氧化硅交联结构。

6.根据权利要求1所述的多层结构的介孔有机-无机杂化空心球，其特征在于：所述空心球的粒径为220～570nm；空心球比表面积为900～1100m²/g；空心球孔径为2.9～3.2nm。

7.一种权利要求1至6任一项所述的多层结构的介孔有机-无机杂化空心球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将0.16～0.32克十六烷基三甲基溴化铵溶于含0.5～2.0毫升氨水、30毫升乙醇和75毫升水的混合溶液，在30～35℃的搅拌条件下将0.125毫升正硅酸四乙酯和0.125毫升1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷混合液加入到上述含表面活性剂的混合溶液中，反应3～24h；

(2)在15～55℃条件下，继续滴加0.0625～0.25毫升正硅酸四乙酯和0.0625～0.25毫升1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷混合液，反应3～24h；

(3)重复步骤(2)0～2次；

(4)将步骤(3)所得的二氧化硅沉淀离心，然后使用乙醇将离心后的二氧化硅洗一次，进而分散于200～800毫升水中并转移至水热压力釜中高温高压处理1～24h；

(5)将步骤(4)所得的产物离心、水洗、转移至50～200微升浓盐酸和100～400毫升乙醇的混合溶液中，在30～60℃条件下加热1～10h去除表面活性剂，最终得到的产物为多层结构的介孔有机-无机杂化空心球。

8.根据权利要求7所述的多层结构的介孔有机-无机杂化空心球的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述氨水所含NH₃的质量百分比浓度为25～28％。

9.根据权利要求7所述的多层结构的介孔有机-无机杂化空心球的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中高温高压的条件为110～180℃、0.5～2.0MPa。