[发明专利]一种泊沙康唑中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410698175.4 | 申请日： | 2014-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN105693649B | 公开（公告）日： | 2018-01-19 |
| 发明（设计）人： | 和国栋;丁菲;苏晓琴 | 申请（专利权）人： | 重庆圣华曦药业股份有限公司;重庆汇智药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/26 | 分类号： | C07D263/26;C07C69/738;C07C67/08;C07C69/65;C07C67/343;C07C57/60;C07C27/02 |
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| 地址： | 401336*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 泊沙康唑 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种泊沙康唑中间体化合物I的制备方法，其特征包含以下五个步骤：
(1) 以化合物A为起始原料，在酸的催化下和乙醇或丙醇酯化得化合物B，其中R代表C2H5，C3H8；
(2) 将化合物B中溶于溶剂中，加入三苯基甲基溴化磷，然后分次加入强碱，发生wittig反应，用酸将反应液的pH值调到中性，水洗反应液除去盐，将溶剂蒸干，残余物中加入正己烷：甲醇：水（体积比）=2:1:1的溶剂，进行分层，浓缩正己烷得到化合物C；
(3) 用碱将化合物C中的酯水解成羧酸得到化合物D；
(4) 将化合物D和特戊酰氯反应活化羧基，然后和R-苄基噁 唑烷酮反应生成化合物E；
(5) 化合物E进行羟甲基化反应得到化合物1。
2.如权利要求1所述方法，特征在于步骤(2)中，wittig反应中所用溶剂是苯，甲苯，正己烷，二氯甲烷，四氢呋喃，乙醚，所用碱是叔丁醇钾。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中向反应液中通入无水甲醛气体，高收率地得到化合物1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中无水甲醛的制备及通入方法：将多聚甲醛和五氧化二磷混合然后再150～200℃加热分解，将管路保温，通入反应液的液面上方；典型的多聚甲醛和五氧化二磷混合比例为1:1。
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