[发明专利]一种4-叔丁基-5-乙基-6-氧亚基-1;4-噁吖庚环-4;5-二甲酸基酯的合成方法有效
| 申请号： | 201410695251.6 | 申请日： | 2014-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN105693652B | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 徐学芹;周强;刘月领;安自强;刘璇;何燕平;于华;夏章洋;毛延军;于凌波;何振民;马汝建;陈民章;傅小勇;王文贵 | 申请（专利权）人： | 常州合全药业有限公司;上海合全药物研发有限公司;上海合全药业股份有限公司;常州合全新药研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D267/10 | 分类号： | C07D267/10 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 213034 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 乙基 氧氮杂 二羧酸 合成 方法 | ||
1.一种4-叔丁基-5-乙基-6-氧亚基-1,4-噁吖庚环-4,5-二甲酸基酯的合成方法，其特征是，采用6步法合成，第一步以常规工业原料2-苄胺基乙醇为起始原料通过上叔丁氧羰基保护胺基得到叔丁基苄基（2-羟乙基）氨基甲酸酯；第二步，叔丁基苄基（2-羟乙基）氨基甲酸酯在冰浴下加入氢化钠，然后与溴乙酸乙酯反应得到乙基 2-(2-(苄基(叔丁氧羰基)胺)乙氧基)乙酸；第三步在室温条件下用盐酸乙酸乙酯溶液将叔丁氧羰基脱掉即可得到乙基2-(2-(苄基胺)乙氧基)乙酸盐酸盐，第四步反应使用乙基2-(2-(苄基胺)乙氧基)乙酸盐酸盐与溴乙酸乙酯在碱的存在下，以乙腈为溶剂反应得到乙基 2-(苄基(2-(2-乙氧基-2-氧代乙氧基)乙基)胺基)乙酸，第五步反应用乙基 2-(苄基(2-(2-乙氧基-2-氧代乙氧基)乙基)胺基)乙酸在氢氧化钯做催化剂，在碳酸二叔丁酯存在下，用氢气脱苄基上叔丁氧羰基得到乙基2-((叔丁氧羰基)(2-(2-乙氧基-2-氧代乙氧基)乙基)胺基)乙酸，最后一步反应用乙基2-((叔丁氧羰基)(2-(2-乙氧基-2-氧代乙氧基)乙基)胺基)乙酸在叔丁醇钾碱性条件下，以甲苯为溶剂回流关环得到4-叔丁基-5-乙基-6-氧亚基-1,4-噁吖庚环-4,5-二甲酸基酯的合成方法，反应式如下：。
2.根据权利要求1所述的一种4-叔丁基-5-乙基-6-氧亚基-1,4-噁吖庚环-4,5-二甲酸基酯的合成方法，其特征是：第一步反应温度25℃。
3.根据权利要求1所述的一种4-叔丁基-5-乙基-6-氧亚基-1,4-噁吖庚环-4,5-二甲酸基酯的合成方法，其特征是：第二步反应需在溶剂中进行，所述溶剂选择四氢呋喃、二甲基甲酰胺中的一种，反应温度为-5-30℃。
4.根据权利要求1所述的一种4-叔丁基-5-乙基-6-氧亚基-1,4-噁吖庚环-4,5-二甲酸基酯的合成方法，其特征是：第四步反应温度为60 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种4-叔丁基-5-乙基-6-氧亚基-1,4-噁吖庚环-4,5-二甲酸基酯的合成方法，其特征是：第六步反应温度为80 -120℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于常州合全药业有限公司;上海合全药物研发有限公司;上海合全药业股份有限公司;常州合全新药研发有限公司，未经常州合全药业有限公司;上海合全药物研发有限公司;上海合全药业股份有限公司;常州合全新药研发有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410695251.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
