[发明专利]塑胶制品中亚乙基硫脲的检测方法

权利要求书

1.一种塑胶制品中亚乙基硫脲的检测方法，包括样品前处理，仪器检测、含量计算，其特征在于，所述仪器检测为采用超高效液相色谱-二极管阵列-质谱联用仪进行检测；

所述超高效液相色谱检测条件为：

    色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，1.7μm，2.1 mm ×100mm；

保护柱：ACQUITY UPLC BEH C18，1.7μm，2.1 mm ×5mm；

流动相：由体积百分数比为（1%~5%）：（95%~99%）的A液和B 液组成，其中A液为0.1%体积的甲酸水溶液，B液为甲醇，洗脱方式为等度洗脱；

分析时间：3min；流速：0.2ml/min；进样量：1uL；

所述二极管阵列检测器条件为：

    波长扫描范围：190～400nm；扫描通道：239nm；采集速率：20点/秒；采集时段：0～3min；

所述质谱检测器条件为：

电离方式：ESI^＋；毛细管电压：1.5KV；锥孔电压：40V；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流速：800L/hr；扫描方式：全扫描和选择离子扫描。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相中，A液和B液的体积百分数比为2%∶98%。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述二极管阵列检测的最大吸收波长为239nm，所述质谱选择离子扫描响应值（m/z）为103，所述质谱全扫描范围（m/z）：50～200。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品前处理包括以下步骤：

S1：称取样品，用甲醇对样品分步进行萃取2~3次，合并萃取液，经过旋转蒸发浓缩、氮气吹干、甲醇溶解过滤后得到待测试样；

 S2：准确称取亚乙基硫脲标准品，用甲醇做溶剂，然后逐级稀释配制成标准工作溶液。

5. 根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述S1步骤中分步萃取的时间为40~80min。

6. 根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述S1步骤中过滤为用0.45μm的微孔滤膜过滤。

7. 根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述S2步骤中标准工作溶液配制方法为用十万分级分析天平准确称取0.01015g的亚乙基硫脲标准品，加入10ml容量瓶中，用甲醇溶解定容，配制成1000mg/L的标准储备液，然后逐级稀释成0.01mg/L、0.02mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L的标准工作溶液。

8. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含量计算为根据标准工溶液中亚乙基硫脲浓度作为横坐标，以色谱图中亚乙基硫脲峰面积为纵坐标，进行回归分析，得到标准工作曲线，从而定量得到萃取液中亚乙基硫脲的浓度，按照式(1)中换算关系即可得到样品中亚乙基硫脲的含量；

    X=C×V/m………………………………… (1)

    X—试样中亚乙基硫脲的含量，mg/kg；

    C—萃取液中亚乙基硫脲的浓度，mg/L；

    V—最终定容体积，mL；

    m—称样质量，g。