[发明专利]一种合成2‑卤代‑3‑频那醇硼酸酯‑5‑氯苯胺的方法有效
| 申请号： | 201410689664.3 | 申请日： | 2014-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN104402920B | 公开（公告）日： | 2018-04-03 |
| 发明（设计）人： | 薛峰;李长恭;祝勇;李永芳;崔茂金;王九霞;邓月娥 | 申请（专利权）人： | 河南科技学院 |
| 主分类号： | C07F5/04 | 分类号： | C07F5/04 |
| 代理公司： | 北京汉昊知识产权代理事务所(普通合伙)11370 | 代理人： | 冯谱 |
| 地址： | 453003*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 硼酸 氯苯 方法 | ||
1.一种合成2-氟-3-频那醇硼酸酯-5-氯苯胺的方法，包括以下步骤：
第一步、在反应瓶中依次加入0.05mol 2-氟-5-氯硝基苯，0.050mol溴酸钠，0.1g硫酸钾和40mL水，加热到90-95℃，缓慢滴加浓硫酸12mL，随后保温2-3h，反应完毕，冷却后反应液倒入冰水中，搅拌、过滤，干燥得到2-氟-3-溴-5-氯硝基苯，收率88％；
第二步、氮气保护下，向反应瓶中依次加入第一步得到的0.01mol 2-氟-3-溴-5-氯硝基苯，0.01mol双联频那醇硼酸酯，0.015mol无水醋酸钾，0.0001mol催化剂PdCl2dppf和50mL二氧六环，随后将反应液加热到80℃反应5小时，反应完毕，将反应液硅藻土过滤，滤液旋干，加入甲苯溶解后，简单硅胶冲洗后得到2-氟-3-频那醇硼酸酯-5-氯硝基苯，收率73％；
第三步、向反应瓶中依次加入第二步得到的0.01mol 2-氟-3-频那醇硼酸酯-5-氯硝基苯，甲醇15mL，0.1g 10％Pd/C，反应液20-25℃条件下，采用氢气球充入氢气至反应液面下，保温反应10小时，反应完毕，旋蒸，加入正己烷打浆，过滤、干燥得到固体产物2-氟-3-频那醇硼酸酯-5-氯苯胺，收率81％。
2.一种合成2-氯-3-频那醇硼酸酯-5-氯苯胺的方法，包括以下步骤：
第一步、在反应瓶中依次加入0.05mol 2-氯-5-氯硝基苯，0.060mol溴酸钠，0.5g硫酸钾和40mL水，加热到90-95℃，缓慢滴加浓硫酸12mL，随后保温2-3h，反应完毕，冷却后反应液倒入冰水中，搅拌、过滤，干燥得到2-氯-3-溴-5-氯硝基苯，收率81％；
第二步、氮气保护下，向反应瓶中依次加入第一步得到的0.01mol 2-氯-3-溴-5-氯硝基苯，0.011mol双联频那醇硼酸酯，0.025mol无水醋酸钾，0.002mol催化剂PdCl2dppf和50mL DMSO，随后将反应液加热到80℃反应3.5小时，反应完毕，将反应液硅藻土过滤，滤液旋干，加入甲苯溶解后，简单硅胶冲洗后得到2-氯-3-频那醇硼酸酯-5-氯硝基苯，收率70％；
第三步、向反应瓶中依次加入第二步得到的0.01mol 2-氯-3-频那醇硼酸酯-5-氯硝基苯，20mL甲醇，0.12g 5％Pd/C，反应液20-25℃条件下，采用氢气球充入氢气至反应液面下，保温反应8小时，反应完毕，旋蒸，加入正己烷打浆，过滤、干燥得到固体产物2-氯-3-频那醇硼酸酯-5-氯苯胺，收率84％。
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