[发明专利]一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其反应装置

说明书

技术领域

本发明涉及六甲基二硅烷胺基碱金属盐的制备方法，具体涉及一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其反应装置。

背景技术

目前常用的六甲基二硅烷胺基碱金属盐有六甲基二硅烷胺基锂盐、六甲基二硅烷胺基钠盐、六甲基二硅烷胺基钾盐，这三种六甲基二硅烷胺基碱金属盐的方法类似。

目前六甲基二硅烷胺基锂盐的合成方法主要有以下几种，一种是采用正丁基锂夺取六甲基二硅胺烷的质子，在惰性气体保护下，经过无水无氧处理的有机溶剂做反应溶剂，低温反应。这种方法反应速度快，条件温和，但是正丁基锂的使用较危险，不安全。另外两种常用的方法用采用氨基锂和六甲基二硅胺烷反应、或者用氢化锂和六甲基二硅胺烷反应制备，但是这两种方法中的锂化合物不能反应完全，会出现一些不可预期的副产物。如中国专利CN101492466A公开了一种六甲基二硅烷胺钠溶液的制备方法，该方法采用六甲基二硅胺烷与氢化钠在高沸点溶剂或无溶剂中进行，待反应完全后，再用四氢呋喃溶剂，制得六甲基二硅烷胺钠四氢呋喃溶液，该方法简单，反应速度快，但容易出现一些不可预期的副产物。还有一种方式是采用金属锂和六甲基二硅胺烷反应，该反应温度要高于金属锂的熔点(>190℃)，同时使用三氯化铁作为催化剂，这种方法缺点是反应温度较高，压强较大，如欧洲专利ER0699684介绍了一种六甲基二硅烷胺钠溶液的制备方法，六甲基二硅烷胺与金属钠，在四氢呋喃溶剂中反应，反应温度高达225℃，反应时间达24小时，为达到反应所需温度，必须在压力容器中反应，反应条件较苛刻。

发明内容

本发明的目的是在于提供一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法，同时该方法也适用于六甲基二硅烷胺基钠溶液和六甲基二硅烷胺基钾溶液的制备。本发明所采用的方法简单，反应速度快，反应完全，副产物少。

本发明的反应原理，见下反应方式。

一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法包括如下步骤(如图1所示)：

(1)投料：反应器中通入惰性气体保护，再向反应器中加入无水无氧处理后的有机溶剂，再加入六甲基二硅胺烷和金属锂。

(2)滴加：利用通过控温装置将反应器中混合物料到25℃～50℃，向反应器中滴加不饱和共轭烯烃类电子载体，常压下滴加反应，控制滴加速度，使温度不超过50℃，因反应放热，同时采用外界设备降温。

(3)深度反应：滴加结束后，物料升温到有机溶剂沸点进行回流深度反应。

(4)反应结束：回流反应5～8小时后，观察到金属固体无剩余，取样分析，含量达到预期值要求后，降温至20℃～30℃，布氏漏斗抽滤，密封保存。

作为优先，所述惰性气体保护为氩气或者氮气。

作为优先，所述有机溶剂为甲苯、THF、正己烷、甲酸甲酯中的一种。

作为优先，所述不饱和共轭烯烃类电子载体为苯乙烯、异戊二烯、2，4-己二烯中的一种。

基于上述制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法，所使用的反应装置包括反应器、惰性气体充入装置、搅拌装置、电子载体滴加装置、回流冷凝装置、控温装置、抽滤装置及存贮装置；所述反应器上设有惰性气体充入装置接口、搅拌装置接口、电子载体滴加装置接口、回流冷凝装置接口、投料口及放料口，所述反应器与控温装置、抽滤装置连接，所述搅拌装置安装在反应器中间，所述惰性气体充入装置、电子载体滴加装置、回流冷凝装置分别安装在反应器相应的接口处。

作为优先，所述搅拌装置为机械搅拌装置或磁力搅拌装置。

作为优先，所述电子载体滴加装置为滴加管。

作为优先，所述回流冷凝装置为回流冷凝器。

作为优先，所述抽滤装置为布氏漏斗。

工作时，惰性气体充入装置往反应器中通入惰性气体，再通过反应器中的投料口加入无水无氧处理后的有机溶剂，再加入六甲基二硅胺烷和金属锂；利用通过控温装置将反应器中混合物料升温到25℃～50℃，通过电子载体滴加装置向反应器中滴加不饱和共轭烯烃类电子载体，常压下滴加反应，控制滴加速度；滴加结束后，物料通过控温装置升温到有机溶剂沸点，然后通过回流冷凝装置进行回流深度反应；反应结束后，反应液流经抽滤装置，抽滤后的反应溶液贮存在存贮装置中，冷却后包装。

本发明所采用的方法简单，反应速度快，反应完全，副产物少；所采用的反应装置结构简单，使用方便。

说明书附图

图1是本发明的工艺流程图。

图2是本发明的反应装置图。