[发明专利]一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其反应装置在审
| 申请号: | 201410685152.X | 申请日: | 2014-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN104387415A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
| 发明(设计)人: | 李宏星;丁希望;楼雪林 | 申请(专利权)人: | 浙江硕而博化工有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
| 地址: | 324004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 甲基 硅烷 胺基 溶液 方法 及其 反应 装置 | ||
1.一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)投料:反应器中通入惰性气体保护,再向反应器中加入无水无氧处理后的有机溶剂,再加入六甲基二硅胺烷和金属锂。
(2)滴加:利用通过控温装置将反应器中混合物料到25℃~50℃,向反应器中滴加不饱和共轭烯烃类电子载体,常压下滴加反应,控制滴加速度,使温度不超过50℃,因反应放热,同时采用外界设备降温。
(3)深度反应:滴加结束后,物料升温到有机溶剂沸点进行回流深度反应。
(4)反应结束:回流反应5~8小时后,观察到金属固体无剩余,取样分析,含量达到预期值要求后,20℃~30℃,布氏漏斗抽滤,密封保存。
2.根据权利要求1所述一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法,其特征在于所述惰性气体保护为氩气或者氮气。
3.根据权利要求1所述一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法,其特征在于所述有机溶剂为甲苯、THF、正己烷、甲酸甲酯中的一种。
4.根据权利要求1所述一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法,其特征在于所述不饱和共轭烯烃类电子载体为苯乙烯、异戊二烯、2,4-己二烯中的一种。
5.一种用于权利要求1制备六甲基二硅烷胺基锂溶液方法所使用的反应装置,其特征在于所述反应装置包括反应器、惰性气体充入装置、搅拌装置、电子载体滴加装置、回流冷凝装置、控温装置、抽滤装置及存贮装置;所述反应器上设有惰性气体充入装置接口、搅拌装置接口、电子载体滴加装置接口、回流冷凝装置接口、投料口及放料口,所述反应器与控温装置、抽滤装置连接,所述搅拌装置安装在反应器中间,所述惰性气体充入装置、电子载体滴加装置、回流冷凝装置分别安装在反应器相应的接口处。
6.根据权利要求5所述一种反应装置,其特征在于所述搅拌装置为机械搅拌装置或磁力搅拌装置。
7.根据权利要求5所述一种反应装置,其特征在于所述电子载体滴加装置为滴加管。
8.根据权利要求5所述一种反应装置,其特征在于所述回流冷凝装置为回流冷凝器。
9.根据权利要求5所述一种反应装置,其特征在于所述抽滤装置为布氏漏斗。
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