[发明专利]三缩水甘油基-间-氨基苯酚环氧树脂的制备方法无效
| 申请号: | 201410682213.7 | 申请日: | 2014-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN104478831A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
| 发明(设计)人: | 黄慧琳;胡志强;张庭浩 | 申请(专利权)人: | 上海华谊树脂有限公司 |
| 主分类号: | C07D301/28 | 分类号: | C07D301/28;C07D303/36;C08G59/42 |
| 代理公司: | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人: | 李生柱;应云平 |
| 地址: | 200237 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 缩水 甘油 氨基 苯酚 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.三缩水甘油基-间-氨基苯酚环氧树脂的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(1)间-氨基苯酚与环氧氯丙烷于45℃~55℃进行加成反应,加成反应使用的催化剂是从苄基二乙基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基二乙基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三甲基溴化铵所组成的群体中任选一种或两种以上的混合物,加成反应时间为6~7小时,间-氨基苯酚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:7~9,催化剂用量为间-氨基苯酚重量的20~30重量%,在搅拌下,间-氨基苯酚分4~10次加入到环氧氯丙烷和催化剂的混合溶液中,每次滴加间隔时间为10~30min;
(2)加成反应结束后,按氢氧化钠:间-氨基苯酚的摩尔比=3~3.5:1,于45℃~55℃,在0.06~0.07MPa的真空压力下把氢氧化钠加入反应系统中进行闭环反应2~3小时;
(3)接着蒸出环氧氯丙烷,反应液以甲苯萃取,水洗分层,取油相,蒸溶剂后获得红棕色液态三缩水甘油基-间-氨基苯酚环氧树脂产品,该树脂在25℃测定具有粘度7000~8000mPa·S,环氧指数9.0-9.4eq/Kg;
该树脂经固化剂甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐固化后,样件性能指标为:Tg241℃,冲击强度16~20KJ/m2,弯曲强度180~190MPa,拉伸强度50~70MPa。
2.根据权利要求1所述的三缩水甘油基-间-氨基苯酚环氧树脂的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的反应液以甲苯萃取,甲苯用量为间-氨基苯酚重量的3~5倍。
3.根据权利要求1所述的三缩水甘油基-间-氨基苯酚环氧树脂的应用,其特征在于取三缩水甘油基-间-氨基苯酚环氧树脂产品与甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂混合,以三缩水甘油基-间-氨基苯酚环氧树脂100重量份为基础,固化剂甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的加入量为140-160重量份,加入到样件模型中分别于120℃/3小时,160℃/1小时,180℃/2小时固化,结果固化样件性能指标为:Tg241℃,冲击强度16~20KJ/m2,弯曲强度180~190MPa,拉伸强度50~70MPa。
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