[发明专利]一种对羟基苯乙醇的制备方法无效
| 申请号: | 201410681771.1 | 申请日: | 2014-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN104370706A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 李卓才;李苏杨 | 申请(专利权)人: | 苏州乔纳森新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C39/11 | 分类号: | C07C39/11;C07C37/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 乙醇 制备 方法 | ||
1.一种对羟基苯乙醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤(1):以对羟基苯乙酸为原料,以纳米铜基催化剂为催化剂,将原料、催化剂和反应溶剂投放入高压釜反应器中,分别用氮气、氢气置换反应容器内空气后反应;
步骤(2):将反应后的溶液减压蒸馏,回收反应溶剂,得到白色固体,用氯仿进行重结晶,得到无色针状晶体,滤出析出的晶体,晶体水洗后进行真空干燥,即得对羟基苯乙醇;
其中在步骤(1)中,所述原料、催化剂和反应溶剂的质量比为原料∶催化剂∶反应溶剂=1∶(0.05~0.2)∶(0.1~0.3),氢气与原料的摩尔比为5:20,反应的温度为180~260℃,反应的压力为5~10MPa,反应的时间为2~12h,所述纳米铜基催化剂选自CuO-ZnO-Al2O3、CuO-MnO2-CaO、CuO-Fe2O3-SiO2催化剂中的一种,催化剂中CuO含量按质量计可为40%~85%;所述反应溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯中的一种。
2.如权利要求1所述一种对羟基苯乙醇的制备方法,其特征在于所述纳米铜基催化剂具体制备方法和步骤如下:将盐溶液与氢氧化钠或碳酸钠的水溶液按照质量比为1:(1-1.3),同时泵入高剪切力混合反应器,进料速度为1-5.5ml/min,反应器转速为5000-6500rpm,反应器温度为60~90℃下连续进料反应,所得浆状产物在室温~90℃陈化1~5小时后,进行离心洗涤,并在60~90℃烘干,在300~450℃下焙烧处理1~6小时,然后压片过筛得到20-40目数的催化剂样品,催化剂样品在温度为200-280℃下用氢气还原2-5小时,得到所需的纳米铜基催化剂。
3.如权利要求2所述一种对羟基苯乙醇的制备方法,其特征在于所述氢氧化钠或碳酸钠的水溶液的质量浓度为5%-10%。
4.如权利要求2所述一种对羟基苯乙醇的制备方法,其特征在于催化剂中CuO含量按质量计为50%-70%。
5.如权利要求4所述一种对羟基苯乙醇的制备方法,其特征在于步骤(1)中氢气与原料的摩尔比为(8~12):1,反应温度为200-230℃,反应压力6-8MPa;反应时间为3-10h。
6.如权利要求5所述一种对羟基苯乙醇的制备方法,其特征在于步骤(1)中反应溶剂选自为甲醇、乙醇、氯仿、氯苯中的一种。
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