[发明专利]一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法

说明书

背景技术

    壬基酚是有机化工的重要原料和中间体，工业上主要用以生产壬基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂、改性酚醛油墨树酯、金属矿物萃取剂以及油田化学品之壬基酚聚氧乙烯醚缩甲醛树脂以及橡塑抗氧剂等。

    传统生产壬基酚的常规方法是以壬烯和苯酚为原料，在催化剂的作用下进行烷基化反应合成，所得到的壬基酚纯度高于98.0%，壬基酚理论上来说具有170种异构体，通过传统方法获得的商品壬基酚通常几十种同分异构体的混合物，依据取代基的位置不同，可将壬基酚分为对位壬基酚和邻位壬基酚二种，以传统方法生产的商品壬基酚主要是邻对位的混合物，一般对位含量在88-91%，邻位含量9-12%。邻位壬基酚在自然界中的降解程度较难，而对位较易降解，因此邻位壬基酚以及含邻位壬基酚的下游衍生化学品在进入自然界中存留时间较长，而对生态环境造成较大影响，从而导致壬基酚衍生化学品的应用领域受到许多限制；此外在许多化学应用领域，主要使用对位壬基酚以制取高性能高纯度的产品，如矿物萃取剂及油田化学品，邻位壬基酚的存在（其不参与反应）将导致产品纯度降低，性能受到影响，提高原材料成本，因此无论从环境保护还是化学应用，提高壬基酚异构体中对位壬基酚的含量始终是壬基酚制造行业工艺技术发展的一个方向，也是壬基酚应用市场的迫切需求，目前并没有提高对位壬基酚含量的相关报道。

发明内容

针对上述问题，提供一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法，该方法可连续生产高含量对位壬基酚产品，所得产品质量稳定，本发明是这样实现的：

一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法，具体步骤如下：

（a）将壬烯和苯酚分别经过离子交换柱交换后，通入装有阳离子树脂催化剂的反应釜中， 95~105℃常压下反应；

（b）将步骤a反应产物通入薄膜蒸发器，在170~180℃真空条件下，蒸发未反应的壬烯和苯酚，获得粗壬基酚；

（c）将步骤b获得的粗壬基酚通入第一精馏塔中，塔顶温度为100~140℃，塔底温度为180~185℃，然后将塔底产物通入蒸馏釜中，于180~190℃温度精馏分离，最后将蒸馏釜底产物通入第二精馏塔，塔顶温度为160~175℃，塔底温度为185~215℃，第二精馏塔顶所得产物即为所述壬基酚产品；

所述第一精馏塔、蒸馏釜和第二精馏塔均为高真空环境。

优选的，本发明中，步骤a所述离子交换柱中设有阳离子交换树脂。

优选的，本发明中，步骤a通入苯酚的离子交换柱温度为60℃，通入壬烯的离子交换柱为常温。

本发明所述高真空是指真空度1.333×10⁰-1.333×10³Pa(a)。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

（1）本发明方法中，苯酚与壬烯进经过离子交换器去除原料中夹带的金属离子，可以防止反应釜中阳离子树脂催化剂中毒，反应副产物增多的现象，并延长催化剂使用寿命，目前常规方法的壬基酚消耗催化剂为1000kg壬基酚/1kg催化剂，而本发明方法为2000 kg壬基酚/1kg催化剂，延长催化剂使用寿命1倍以上；

（2）本发明方法通过两次精馏，提高壬基酚产品的纯度，通过该方法获得的壬基酚产品纯度高于99.5%；

（3）本发明方法获得的壬基酚产品中，对位壬基酚含量明显增高，高于96%。

附图说明

 图1为实施例1传统壬基酚生产工艺流程图；

图2为本发明实施例2壬基酚生产流程图。    

具体实施方式

实施例1 

 图1为传统壬基酚生产流程图，传统壬基酚生成工艺为：壬烯和苯酚在反应釜中用阳离子树脂催化剂催化在95~105℃常压条件下发生烷基化反应生成壬基酚；反应液在真空及170~180℃条件下，通过薄膜蒸发器分离掉轻组分，得到含量95%粗壬基酚，所述轻组分为未反应的苯酚和壬烯，将其导入反应釜中继续反应；将粗壬基酚导入蒸馏釜，在高真空及180~190℃的条件下，进行间隙蒸馏分离，分离产物即为壬基酚成品。

实施例2

（a）如图2所示，首先将壬烯和苯酚分别经过离子交换柱交换后，通入装有阳离子树脂催化剂的反应釜中， 95~105℃常压条件下反应生产壬基酚，

本实施例中，所述离子交换柱中设有阳离子交换树脂，通入苯酚的离子交换柱温度为60℃，通入壬烯的离子交换柱为常温。

所加入壬烯和苯酚的比例为传统方法中加入比例，本实施例中，所加入壬烯和苯酚的摩尔比为1:2-5。