[发明专利]一种磷酸硅铝分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种磷酸硅铝分子筛的合成方法，包括以下步骤：

（1）将SiO₂含量为33.9-61.7%、Al₂O₃含量为16.5-36.4%、烧失量为1.2-23.5%的粉煤灰105℃烘干2h后，于离子液体中依次加入含磷原料与KF混合进行焙烧，粉煤灰与KF的混合质量比为10:1,活化焙烧温度为700-900℃，焙烧时间为1-3h；

（2）将活化焙烧的粉煤灰与辅助硅源或辅助铝源，以及磷源、有机模板剂、离子液体混合制成料浆，混合物中Al2O3∶P2O5∶SiO2∶离子液体的摩尔比例为1∶0.5～5∶0.01～1∶5～100，pH=6.0-8.5，搅拌30min混合均匀后，倒入密闭的合成反应器中于180-230℃保持15-72h；或者先在30-60℃保持10-24h，再升温至180-230℃保持10-40h，离子液体为烷基季铵离子[NR₄]⁺，烷基季膦离子[PR₄]⁺，烷基取代的咪唑离子[Rim]⁺，烷基取代的吡啶离子[Rpy]⁺中的一种或几种混合物的离子液体，R为C1-C16的烷基；

（3）将晶化反应后的料浆过滤分离出固体产物，与一种有机酸的水溶液接触处理后，洗涤、过滤、105℃干燥6h，得磷酸硅铝分子筛，所说的有机酸选自乙二胺四乙酸、柠檬酸、草酸或乙酸，所说的有机酸的水溶液中，酸与水的重量比例为(0.3-5)∶100。

2.如权利要求1所述的一种磷酸硅铝分子筛的合成方法，其中：辅助硅源选自正硅酸乙酯、白炭黑、或硅溶胶中一种或多种；辅助铝源选自拟薄水铝石或异丙醇铝中一种或两种；磷源为磷酸、亚磷酸；有机模板剂优选方案选自N，N-二异丙基乙胺、三乙胺、二异丙胺、二正丙胺或吗啡啉中一种或多种。

3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：含磷原料为磷酸或磷酸盐中的磷酸铵、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵。

4.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述离子液体在加入原料前升温至10-150℃，即原料的混合温度为10-150℃。

5.按照权利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述原料的混合温度为70～110℃。