[发明专利]一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控纳米银颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属纳米颗粒膜的制备方法，具体涉及一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控的纳米银颗粒的方法。

背景技术

纳米颗粒具有大的比表面积，其表面原子数、表面能和表面张力随粒径的缩小而急剧增加，表现出小尺寸效应、表面效应、量子效应及宏观量子隧道效应等特点，从而导致不同于常规粒子的热、磁、光敏感特性和表面稳定性，在许多领域具有十分重要的应用价值。由于纳米银具有很高的表面活性和催化性能，使得其在电学、热学、光学、催化等诸多领域应用前景非常广阔。纳米银既可以用作集成电路中的导电银浆，也可以通过在化纤中加入少量的纳米银改变化纤品的某些性能，并具有很强的杀茵作用，还可以将其负载在多孔吸附材料上制成具有杀菌作用的空气净化材料。纳米银晶体作为稀释致冷机的热交换器效率较传统材科高30％。由于纳米银的诸多用途，其制备及应用日益得到重视。

纳米银的制备方法主要有两大类：物理方法和化学方法。化学方法包括溶胶凝胶法、电镀法、氧化-还原法、静电喷涂法。利用化学方法所得到的银颗粒最小可达几纳米，实验简单、方便，但所得银颗粒不易转移和组装，且杂质含量较高，容易团聚形成大颗粒；物理制备方法主要有机械粉碎(高能球磨)法和真空镀膜法。物理气相沉积(PVD)真空镀膜又包括真空蒸发、溅射镀等。机械粉碎法所制得的产品纯度较差，严重制约纳米银的用途。真空蒸发方法是发展最早、应用最广的银纳米粒子的制备方法，其原理简单，操作方便。通过控制蒸发参数可制备几纳米到几十纳米的颗粒，但所得纳米粒子定向生长性差，纳米粒子分散度大，颗粒形状和粒度分布不均匀。溅射方法与蒸发方法一样，操作简单；并且通过对溅射参数的控制，可以制备出几纳米到几十纳米的颗粒，所得纳米颗粒尺寸小，定向生长性好，颗粒形状较整齐，粒度小且均匀，由于制备过程是高真空下的纯物理过程，因此该方法污染极小、成本低、可重复操作，是一种全新的纳米颗粒可控生长的途径。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备纳米银颗粒的方法，特别是一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控纳米银颗粒的方法。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控纳米银颗粒的方法，包括以下步骤：

(1)选择99.999％超纯银(Ag)作为磁控溅射的靶材，将其放入磁控溅射腔室；

(2)以玻璃或硅(Si)作为衬底，清洗衬底并安装在基片台上；

(3)关闭溅射腔室，抽真空至1×10^-7～9×10^-7torr，以高纯氩气作为工作气体，调节气压为5～13mtorr，离子清洗衬底，打开靶材对应的射频功率源，预溅射靶材；

(4)溅射沉积：调节射频功率：25～100W；工作气压：5～13mtorr；衬底温度：室温～70℃；沉积时间：35～80s进行溅射沉积，得到单分散、尺寸可控纳米银颗粒。

本发明采用传统的射频磁控溅射的方法，通过对影响射频磁控溅射的因素例如真空度、工作气压、射频功率、衬底温度以及溅射时间等进行调节，在不同衬底上制备出单分散尺寸可控的纳米银颗粒。在本发明方法中可选择玻璃或或硅作为衬底，其中步骤(2)所述玻璃衬底的清洗方法为：用去离子水、丙酮和异丙醇依次分别超声清洗玻璃衬底10～15min，用去离子水充分漂洗，氮气吹干，备用。步骤(2)所述硅衬底的清洗方法为：在浓度为5％的氢氟酸(HF酸)中超声10～15min除去硅片表面的氧化层，之后用去离子水、丙酮和异丙醇依次分别超声清洗硅衬底10～15min，用去离子水充分漂洗，氮气吹干，备用。

本发明步骤(3)中所述调节气压为5～13mtorr，例如5mtorr、5.5mtorr、6mtorr、6.5mtorr、7mtorr、7.5mtorr、8mtorr、8.5mtorr、9mtorr、9.5mtorr、10mtorr、10.5mtorr、11mtorr、11.5mtorr、12mtorr、12.5mtorr或13mtorr。

本发明步骤(3)中所述离子清洗衬底包括以下步骤：开启衬底下的功率源30W，偏压-190V，打开衬底挡板清洗衬底5～10min，清洗完毕关上衬底挡板，关闭衬底下的功率源。

本发明步骤(3)中所述靶材对应的射频功率源的功率为80W；所述预溅射靶材的时间为10～15min，例如10min、10.5min、11min、11.5min、12min、12.5min、13min、13.5min、14min、14.5min或15min。