[发明专利]一种石英坩埚生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体涉及一种石英坩埚生产工艺。

背景技术

石英坩埚是光伏领域拉制单晶硅的消耗性器皿，每生产一炉单晶硅就用掉一只石英坩埚。石英坩埚是单晶硅生产关键必需品。全国单晶硅行业年需坩埚数量在280-360万只左右，而目前国内年生产能力仅为200万只，远不能满足国内单晶硅行业的需求。

目前，国内石英坩埚生产企业使用的设备、工艺源于上世纪70年代初从日本引进的，该该工艺不但自动化程度不高，整个生产过程中更多的依靠人工来实现，而且原料只能依赖国外进口的石英砂、生产成本高、能耗高、产品气泡数量多、生产周期长、使用寿命短、拉制单晶硅成功率低。光伏行业的快速发展以及单晶硅生产技术的进步对石英坩埚在大直径、高纯度、气泡少、杂质分布高均匀、耐高温性能好等专业领域提出了更高的要求。因此，迫切需要对现有石英坩埚生产进行改进满足市场需求。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的弊端，提供一种生产成本低、周期短，节约能耗，而且产品气泡数量少、使用寿命长，拉制单晶硅成功率高的石英坩埚生产工艺。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种石英坩埚生产工艺，它包括以下步骤：

步骤一、检验原料：石英砂原料，经检验合格后待用；

步骤二、真空装料：将上述检验合格的石英砂原料加入真空度为0.01pa～0.1pa的金属合金模具内旋转成型；

步骤三、真空电弧高温熔制模具内的原料，控制熔制温度为2200oC～2600oC，电极棒起弧电压130V～150V；

步骤四、将熔制好的石英坩埚自然冷却至室温进行脱模；

步骤五、初步检测石英坩埚，对透明度好、厚度均匀、无明显瑕疵的石英坩埚用喷砂石进行喷砂和研磨；

步骤六、根据市场客户的需求对石英坩埚做切割和倒角处理；

步骤七、对石英坩埚的直径、透明层和不透明层的厚度、底部弧度、坩埚壁与底部连接处的弧度进行精确检测；

步骤八、对精检后的石英坩埚进行酸洗、高压冲洗、超声和高压喷淋；

步骤九、清洗后的石英坩埚先后进行烘干、涂层处理；

步骤十、涂层处理后的石英坩埚进行冷却至室温，检测坩埚内的气泡含量、黑点杂质、裂纹和划痕，对于那些无明显气泡、黑点杂质、裂纹和划痕的石英坩埚直接包装入库。

步骤一所述的石英砂原料为国产石英砂和美国尤尼明高纯石英砂的混合物。

所述的国产石英砂和美国尤尼明高纯石英砂的配比为1:1或者是6:4或者是7:3。

所述的酸洗用的是HF，所述的高压冲洗和高压喷淋用的是纯水。

步骤九所述的烘干包括烘房烘干和烘箱烘干。

步骤九所述的涂层是用Ba(OH)₂稀溶液涂在石英坩埚的内表面。

本发明的有益效果为：石英坩埚生产工艺的关键点为坩埚的熔制。本发明的创新点主要在石英坩埚的熔制阶段以及原料的选用上。该工艺采用的是“真空电弧高温熔制”技术，在石英砂熔制坩埚时，提高了系统的真空度，同时降低了电极棒的起弧电压。压力的提升可以使石英砂颗粒间的结合更加紧密，这样大大降低了降低颗粒与颗粒之间的空隙，因而在很大程度上降低了气泡出现的概率，提高拉制单晶硅的拉制成晶率。

传统工艺之所以只能依赖国外进口的高纯石英砂而不能使用国产石英砂作原料，是因为国产石英砂中金属杂质较多不能有效的除去因而生产的石英坩埚杂质含量达不到拉制单晶硅的要求。而本发明在石英坩埚熔制过程中，将熔制温度提高到2200oC以上，能够快速去除国产石英砂原料中锂、铝、钾、钠等金属杂质，解决了原料只能依赖进口石英砂的弊端，大幅降低了生产成本。

另外，熔制温度提高后石英坩埚模内表面呈现的液态化更加彻底，降低液态石英的粘稠度，使坩埚内表层液态石英内部的气泡快速释放，起到了快速移除气泡的作用。同时使石英坩埚的外层石英砂颗粒紧密结合，提高了石英坩埚的强度和产品质量。由于熔制温度的提高使单个坩埚成品的熔制时间从原来的18分钟减至9分钟，从而缩短了整个工艺的生产周期，降低了能耗，提高了生产效率。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，而本发明的保护范围并不仅仅局限于以下实施例。

实施例1

如图1所示，一种石英坩埚生产工艺，它包括以下步骤：

步骤一、检验原料：石英砂原料，经检验合格后待用；