[发明专利]一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法有效
申请号: | 201410668363.2 | 申请日: | 2014-11-20 |
公开(公告)号: | CN104362336A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 王永亮;马良璞;韩志东;赖文伟;吕杨 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | H01M4/52 | 分类号: | H01M4/52;H01M4/62 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 制备 氧化 纳米 石墨 复合 负极 材料 方法 | ||
1.一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法,其特征在于一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法是按照以下步骤进行的:
一、混合:将膨胀石墨、炭基化合物、可受热分解出氢氧根离子的物质及四氧化三钴前驱体加入到含有乙酸的水中溶解混合,得到混合液;
所述的膨胀石墨与四氧化三钴前驱体的质量比为(0.1~0.5):1;所述的炭基化合物与四氧化三钴前驱体的质量比为(0.2~1.0):1;所述的可受热分解出氢氧根离子的物质与四氧化三钴前驱体的摩尔比是(2~8):1;所述的水的体积与四氧化三钴前驱体的质量比为(50~200)mL:1g;所述的乙酸与水的体积比为(0.01~0.04):1;
二、球磨:将混合液置于行星式球磨机中,在转速为200r/min~400r/min下球磨4h~24h,得到原位分散液;
三、水热反应:将原位分散液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜内,在温度为160℃~190℃下水热反应2h~10h,得到水热反应后的液体;
四、热处理:将水热反应后的液体进行离心干燥,然后在惰性气氛及温度为350℃~500℃下热处理0.5h~2h,即得到四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法,其特征在于步骤一中所述的炭基化合物为壳聚糖、羧甲基壳聚糖和水溶性壳聚糖中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法,其特征在于步骤一中所述的可受热分解出氢氧根离子的物质为尿素、氨基甲酸铵、氰酸铵、硫氰酸铵中的一种或其中几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法,其特征在于步骤一中所述的四氧化三钴前驱体为硝酸钴、氯化钴和草酸钴中的一种或其中几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法,其特征在于步骤一中所述的膨胀石墨与四氧化三钴前驱体的质量比为(0.1~0.3):1。
6.根据权利要求1所述的一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法,其特征在于步骤一中所述的炭基化合物与四氧化三钴前驱体的质量比为(0.2~0.4):1。
7.根据权利要求1所述的一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法,其特征在于步骤一中所述的可受热分解出氢氧根离子的物质与四氧化三钴前驱体的摩尔比是(3~6):1。
8.根据权利要求1所述的一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法,其特征在于步骤一中所述的水的体积与四氧化三钴前驱体的质量比为(100~150)mL:1g。
9.根据权利要求1所述的一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法,其特征在于步骤一中所述的乙酸与水的体积比为(0.01~0.02):1。
10.根据权利要求1所述的一种原位制备四氧化三钴/炭/纳米石墨微片复合负极材料的方法,其特征在于步骤四中在惰性气氛及温度为400℃~500℃下热处理0.5h~1h。
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