[发明专利]一种吴茱萸次碱的合成方法

权利要求书

1.一种吴茱萸次碱的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1]化合物I的合成

1.1]在室温条件下，将邻氨基苯甲酸加入到三氟乙酸酐和乙酸酐的混合均匀的溶液中，然后升温回流反应，TLC控制反应终点，再减压回收溶剂至干，干燥后得残余物；所述三氟乙酸酐、邻氨基苯甲酸的摩尔比为1:1-1.2，所述乙酸酐投量为邻氨基苯甲酸的3-8倍；

1.2]向步骤1.1所得残余物中加入DMF和色胺，然后升温至80℃-130℃，TLC控制反应终点，反应完成后降至室温，再加水搅拌均匀，最后经过滤干燥即得化合物I；所述的残余物、色胺摩尔比为1-1.2:1，所述的DMF的用量为色胺的3-8倍；

2]化合物Ⅱ的合成

向步骤1.2所得化合物I中加入3-8倍量的50％的冰乙酸，升温回流反应，TLC控制反应终点，降至室温静置1-3h，过滤，然后水洗至中性，即得到化合物Ⅱ；

3]吴茱萸次碱的合成

将步骤2所得化合物Ⅱ加入到碱性溶液中，回流反应，TLC控制反应终点，降至室温静置1-3h，然后抽滤、干燥，粗品经乙醇精制得吴茱萸次碱，所述的碱性溶液为浓度为5％的甲醇(或乙醇)与KOH(或NaOH)的溶液；所述碱性溶液的用量为化合物的3-6倍。

2.根据权利要求1中所述的吴茱萸次碱的合成方法，其特征在于，所述步骤1-3都在干燥的四口反应瓶中进行。