[发明专利]一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法

权利要求书

1.一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：该方法的总体工艺路线是：首先采用酸水解技术，将女贞子中富含熊果酸与齐墩果酸的物料优先分离出来，从植物细胞中将熊果酸与齐墩果酸的糖脂酸水解成游离态的熊果酸与齐墩果酸；然后用弱极性的石油醚提取去除物料中脂溶性有机化合物；再采用碱性乙醇组成的混合溶剂，辅之以超声提取，将游离态的熊果酸与齐墩果酸转化为钠盐；经洗涤及乙醇溶解处理，最终获得目标产物-熊果酸与齐墩果酸的粗混合物；

所述工艺路线的实施步骤如下：

（一）处理女贞子物料：将10-12月成熟的女贞子全果以请水洗净后，在稀酸溶液中蒸煮20-50分钟，将蒸煮后的女贞子通过研磨、搅拌、分离出果肉，再经干燥后得到干燥果肉物料；

（二）提取熊果酸和齐墩果酸：将干燥果肉，加入石油醚，在70-90 ⁰C的温度下回流1.5-2.5h后，提取去除物料中脂溶性物质，回收石油醚，将所得渣状物料，再按一定料液比加入碱性乙醇组成的混合提取溶剂，在水浴温度下进行超声提取，滤弃残渣，滤液经旋转蒸发浓缩回收溶剂后，加无机酸酸化并过滤，将得到的A沉淀物依次用稀碱洗涤、去离子水洗涤后，成为B沉淀物；B沉淀物再以乙醇溶解、过滤，B滤液经脱色、浓缩，在静置一定时间，最终得到C沉淀物和溶液，经过滤分离后，溶液并入到B沉淀物被乙醇溶解的溶液中，C沉淀物干燥后即为目标产品-熊果酸和齐墩果酸的粗提取物。

2.根据权利要求1所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：所述步骤（一）中，用稀酸溶液蒸煮的稀酸为质量百分比浓度呈0.1-0.5%的H₂SO₄溶液。

3.根据权利要求2所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：用稀酸溶液蒸煮的稀酸优选质量百分比浓度0.3%的H₂SO₄溶液，蒸煮时间为30分钟。

4.根据权利要求1所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：上述步骤（一）中，将在稀酸溶液中蒸煮后的女贞子研磨至果肉和果核分离后移入水中，并不断搅动水体，使果肉和果核飘浮在表面，即刻用箩筛将沉降速度缓慢的果肉取出，并如此多次反复操作，将所得女贞子果肉冷冻干燥成为干燥果肉。

5.根据权利要求1所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：上述步骤（二）中，将女贞子干燥果肉置于回流装置中，加入石油醚，干燥果肉的质量数与石油醚体积比为1g: 5-20mL，在70-90 ⁰C的温度下回流1.5-2.5h后过滤，渣状物料继续用同样比例的石油醚提取，重复3次；去除该料中脂溶性有机化合物，并回收石油醚；所得渣状物料再加入碱性乙醇组成的混合提取溶剂，使其料、液的质量、体积比为1:6-9，料液混合后，置于温控50-60℃的水浴温度下的超声装置中，在超声频率为53HZ，超声功率为100%下提取20-30min；超声提取过滤后的滤液经旋转蒸发浓缩回收溶剂后，再加无机酸为质量百分比浓度为1-5%的盐酸或稀硫酸；所得A沉淀物洗涤用稀碱为1-5%Na₂CO_3、或1-5%NaHCO_3、或1-5%NaOH；所述B滤液脱色是在该滤液中加入液体体积与质量比为10:1的凹凸棒土脱色。

6.根据权利要求5所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：或优选干燥果肉的质量数与石油醚体积比为1g：10mL，在80 ⁰C的温度下回流2h，渣状料所加入碱性乙醇组成的混合提取溶剂，其料液质量体积比为1:8，超声控温为60℃，提取时间为25min。

7.根据权利要求5所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：所述加无机酸酸化或优选质量百分比浓度为3%的盐酸；A沉淀物洗涤用稀碱或优选质量百分比浓度为3% 的NaHCO₃。

8.根据权利要求1或5或6所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：所述碱性乙醇组成的混合提取溶剂是由质量百分比浓度99.5%工业乙醇与质量百分比浓度为2-12%的NaOH溶液配成的91-95%乙醇混合溶液。

9.根据权利要求8所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：所述碱性乙醇组成的混合提取溶剂或优选质量百分比浓度99.5%工业乙醇与质量百分比浓度为5%的NaOH溶液配成的95%乙醇混合溶液。