[发明专利]一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，属于有机化合物的合成技术领域。

背景技术

羟乙基对枯基苯酚醚能应用于被称为具有5E特点UV涂料，5E分别为1. Efficient（高效），2. Enabling（适应性广），3. Economical（经济），4. Energy Saving（节能），5. Environmental Friendly（环境友好），被誉为面向二十一世纪的绿色工业新技术。与丙烯酸或甲基丙烯酸反应用作UV涂料的功能性稀释剂，它不仅具有溶解和稀释低聚物、调节体系粘度的作用，还可以参与光敏聚合，影响涂料的光固化速度和固化膜的各种性能，如硬度、耐磨性、附着力、柔韧性等物理、机。

作为高分子聚合物链的修饰剂和添加剂：可用于环氧树脂、聚碳酸酯分子量调节剂、封端剂等。

现国内未有对羟乙基对枯基苯酚醚的研究的报道，一般是对用作表面活性剂的对枯基苯酚聚氧乙烯醚合成的研究报道，且工艺是采用常规乙氧基化强碱催化剂，如KOH、NaOH、甲醇钠等。合成的都是高乙氧基化加成数的产品，分子量分布宽，不适合用于UV涂料领域和环氧树脂、聚碳酸酯分子量调节剂、封端剂等领域。

发明内容

本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种制备工艺简单，易于工业化实施，所得产品质量好，质量稳定的一步法羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在反应釜中加入一定量的对枯基苯酚和复合催化剂，用真空泵抽真空，采用N₂置换掉反应釜内的空气，置换三次后，在真空度≥-0.096MPa下，关闭真空开始升温；

（2）温度升至160℃，真空脱气10分钟后，持续加入一定量的环氧乙烷，控制反应温度在150～175℃，反应釜内压力在-0.05～0.5Mpa，加完后保温继续反应，直到压力不再降为止；

（3）反应完毕，降温至100℃采用真空脱气20min后，加入一定量的冰醋酸中和，后冷却降温至80℃放料得到成品；

所述的对枯基苯酚、复合催化剂和环氧乙烷的质量比212:0.13～3.0：44～55；

所述的复合催化剂为1,1’-双（二苯基膦）二茂铁与金属化合物的混合物，所述1,1’-双（二苯基膦）二茂铁与金属化合物的质量比为1：0.01～0.5；

所述的金属化合物为金属碳酸盐、金属氢氧化物、金属甲醇盐中的一种或一种以上的混合物。

所述制备方法的反应方程式如下：

。

所述的金属碳酸盐为碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁或碳酸钡。

所述的金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡或氢氧化锂。

所述的金属甲醇盐为甲醇钠、甲醇钾或甲醇锂。

所述步骤（2）中的反应温度优选为155℃-165℃，反应压力优选为-0.05 MPa～0.2MPa。

本发明羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，以对枯基苯酚为原料，采用复合催化剂作为催化剂，再以环氧乙烷做为增链剂进行羟乙基对枯基苯酚醚的合成。

采用上述方法制备的羟乙基对枯基苯酚醚，所述的羟乙基对枯基苯酚醚的含量≥97.0%，残留对枯基苯酚≤10ppm，对枯基苯酚聚氧乙烯（2）醚以上高聚物≤3%，羟值为214-225mgKOH/g，色泽为0-30号（Pt-Co单位）。

上述反应过程中，采用复合催化剂，以1,1’-双（二苯基膦）二茂铁为主催化剂，金属化合物为辅助催化剂协同作用，既能发挥1,1’-双（二苯基膦）二茂铁高选择性优点，又能发挥金属化合物催化剂高活性优势，产品不仅羟乙基对枯基苯酚醚的含量达到≥97.0%，而且避免了单独使用1,1’-双（二苯基膦）二茂铁催化剂对枯基苯酚残留高的问题，残留对枯基苯酚≤10ppm对枯基苯酚聚氧乙烯（2）醚以上高聚物≤3%。使得反应活性、选择性、可控性好，提高了反应的整体活性。