[发明专利]一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法有效
申请号: | 201410657719.2 | 申请日: | 2014-11-19 |
公开(公告)号: | CN104447233A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 马定连;金一丰;金洪财;张敏;赵则亮 | 申请(专利权)人: | 浙江合诚化学有限公司 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/03 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在反应釜中加入一定量的对枯基苯酚和复合催化剂,用真空泵抽真空,采用N2置换掉反应釜内的空气,置换三次后,在真空度≥-0.096MPa下,关闭真空开始升温;
(2)温度升至160℃,真空脱气10分钟后,持续加入一定量的环氧乙烷,控制反应温度在150~175℃,反应釜内压力在-0.05~0.5Mpa,加完后保温继续反应,直到压力不再降为止;
(3)反应完毕,降温至100℃采用真空脱气20min后,加入一定量的冰醋酸中和,后冷却降温至80℃放料得到成品;
所述的对枯基苯酚、复合催化剂和环氧乙烷的质量比212:0.13~3.0:44~55;
所述的复合催化剂为1,1’-双(二苯基膦)二茂铁与金属化合物的混合物,所述1,1’-双(二苯基膦)二茂铁与金属化合物的质量比为1:0.01~0.5;
所述的金属化合物为金属碳酸盐、金属氢氧化物、金属甲醇盐中的一种或一种以上的混合物。
2.如权利要求1所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法,其特征在于:所述制备方法的反应方程式如下:
。
3.如权利要求1所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法,其特征在于:所述的金属碳酸盐为碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁或碳酸钡。
4.如权利要求1所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法,其特征在于:所述的金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡或氢氧化锂。
5.如权利要求1所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法,其特征在于:所述的金属甲醇盐为甲醇钠、甲醇钾或甲醇锂。
6.如权利要求1所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的反应温度为155℃~165℃,反应压力为-0.05 MPa-0.2MPa。
7.如权利要求1-6任一权利要求所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法,其特征在于:所述的羟乙基对枯基苯酚醚的含量≥97.0%,所述对枯基苯酚聚氧乙烯(2)醚以上高聚物含量能达到≤3.0%,残留对枯基苯酚≤10ppm,羟值为214-225 mgKOH/g,色泽为0-30号(Pt-Co单位)。
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