[发明专利]一种α-（N-甲基-N-苄胺基）-3-羟基苯乙酮盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201410657205.7 | 申请日： | 2014-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN104356013A | 公开（公告）日： | 2015-02-18 |
| 发明（设计）人： | 刘烽;潘仙华;江攀;唐鹤;龚伟中 | 申请（专利权）人： | 浙江海翔药业股份有限公司;浙江海翔川南药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C225/16 | 分类号： | C07C225/16;C07C221/00 |
| 代理公司： | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人： | 黄泽雄;高艳丽 |
| 地址： | 318000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 胺基 羟基 苯乙酮 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种制备α-(N-甲基-N-苄胺基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐的方法，包括下列步骤：
a)溴代反应：向3-乙酰氧基苯乙酮溶液中加入液溴、氧化剂进行溴代反应，制得α-溴-3-乙酰氧基苯乙酮
b)胺化成盐：在碱的存在下，使所述α-溴-3-乙酰氧基苯乙酮与N-甲基苄胺反应，再经盐酸处理制得α-(N-甲基-N-苄胺基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述氧化剂选自高锰酸钾、双氧水或过氧苯甲酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，液溴:3-乙酰氧基苯乙酮:氧化剂投料的摩尔比为0.5～0.7:1.0:0.5～1.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，反应温度控制在-5～15℃，更优选为-5～5℃，更优选为0～5℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，反应时间控制在8-15分钟，优选为8-12分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述3-乙酰氧基苯乙酮溶液的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯或乙酸丁酯，更优选为乙酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾，更优选为碳酸钠。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，反应温度控制在12～28℃，更优选为15～25℃，更优选为18～22℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述N-甲基苄胺与步骤a)中所述3-乙酰氧基苯乙酮的摩尔比为1～1.2:1，优选为1～1.1:1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，所述盐酸处理的具体方法为：向所述α-溴-3-乙酰氧基苯乙酮与N-甲基苄胺反应所得体系中加入盐酸溶液；体系分层，取酸水层加热至40-45℃，并保温2-3小时；然后体系降温至0-5℃，析出固体。
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