[发明专利]一种检测、分析粮食中苯并[a]芘的方法

说明书

技术领域

本发明属于痕量分析技术领域，具体是一种检测、分析粮食中苯并[a]芘的方法。

背景技术

一方面由于工业“三废”的排放，致使粮食的自然污染非常普遍。无论是工业区还是非工业区，全部测出苯并[a]芘，且工业区粮食污染较非工业区高出4-5倍。另一方面由于受高额利润的诱惑，一些不法商贩将矿物油掺入陈米、黄变米、霉变米中，使其表面光滑油润，以新米的价格出售给消费者。人们食用“油大米”以后，会出现头晕、恶心、呕吐、腹泻等症状。因为加入大米中的油是从石油中萃取的矿物油，混有多种对人体有害的多环芳烃化合物，特别是可致癌的苯并[a]芘。因此，研究更加高效的粮食中苯并[a]芘检测方法迫在眉睫，寻找出检测时间短、灵敏度高、选择性强、重现性好、样品前处理技术操作简单的检测方法，这对保证粮食安全具有重要意义。目前，苯并[a]芘测定有国家标准的荧光分光光度法及常见液相色谱仪-荧光光度法，但这些方法前处理过程需要很长时间，从而导致检测效率大大折扣，不宜于苯并[a]芘的快速检测。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有技术中苯并[a]芘分析存在的样品前处理时间长、操作复杂、灵敏度低、重现性差等问题，并使用气相色谱-质谱联用仪进行分析检测。

一种检测、分析粮食中苯并[a]芘的方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理：采用超声溶剂萃取粮食样品，并用硅酸镁吸附剂净化萃取液，过滤后得到待测样品溶液；

(2)标准曲线的建立：以浓度为5.05ug/ml苯并[a]芘标准溶液作为标准物质，配制成五个不同浓度外标溶液，以气相色谱-质谱仪检测外标溶液建立定量标准曲线；

(3)用气相色谱-质谱仪检测样品溶液，以定量标准曲线计算样品溶液中苯并[a]芘的含量。

所述样品前处理的步骤包括：称取一定质量的粮食样品，将样品碾碎，加入二氯甲烷和丙酮作为萃取溶剂，用超声萃取，萃取结束后，萃取液静置冷却后，用硅酸镁吸附剂净化，经0.45μm有机相滤膜过滤后，得到待测样品溶液。

进一步，二氯甲烷和丙酮的体积比是1～2:1，萃取溶剂的用量是每克样品加2-6ml萃取溶剂，超声萃取的温度是50℃-60℃，萃取时间是2h。硅酸镁吸附剂的制备方法是：称取硅酸镁，置入马弗炉烘焙，烘培的温度是600℃，烘培的时间为3h。将冷却后保存于干燥器即可。

用气相色谱-质谱仪检测不同浓度的苯并[a]芘标准溶液，计算得出苯并[a]芘的标准曲线及回归方程；用气相色谱-质谱仪检测待测样品溶液，通过标准曲线和回归方程计算得到待测样品溶液中苯并[a]芘的浓度，进而计算得出样品中苯并[a]芘的含量。

所述气相色谱-质谱仪检测采用的气相色谱-质谱仪分析条件如下：

a)色谱柱：RTX-5MS毛细管色谱柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；

b)温度：

进样口温度250℃，程序升温过程如下：

初始温度70℃，保持2min；

以10℃/min的速率升至320℃,保持3min；

总运行时间为30min；

c)柱流速：1.01mL/min；

d)MS：离子源温度：230℃接口温度：280℃；

定量离子：252m/z；定性离子：253m/z 125m/z；

e)进样方式：不分流进样，自动进样，进样量1μL；

f)采集模式：SIM模式；

g)载气类型：氦气纯度为99.999％。

本发明的检测方法前处理过程采用超声溶剂萃取，以二氯甲烷和丙酮作为萃取溶剂，极大的缩短了前处理时间，并节省溶剂样品；超声提取时溶剂不同，会对提取效率有很大影响，本发明也着重研究提取溶剂对于样品的影响，提取溶剂包括环己烷，二氯甲烷，二氯甲烷-环己烷，丙酮-环己烷，二氯甲烷-丙酮等，确定最终高效、可靠的提取溶剂，最终选用二氯甲烷-丙酮作为提取溶剂；用硅酸镁吸附剂净化萃取液，操作简单，净化效果好；同时用基质混合标准溶液对方法的回收率和检出限进行评价，证明方法的检出限低，重现性好，准确度高；另外本发明运用了气相色谱-质谱联用仪对于苯并[a]芘进行检测，方法优于目前国家标准的荧光分光光度法及常见液相色谱仪-荧光光度法，相比于液相色谱仪-荧光光度法，本申请的方法适用于多种粮食的苯并[a]芘测定，该色谱技术花费低，分离效果及色谱重现性好，可用于复杂体系中痕量组分苯并[a]芘的定量快速测定，结果更加准确，更有利于目前市场的发展与推广。

附图说明