[发明专利]一种检测、分析粮食中苯并[a]芘的方法

权利要求书

1.一种检测、分析粮食中苯并[a]芘的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品前处理：采用溶剂超声萃取粮食样品，并用硅酸镁吸附剂净化萃取液，过滤后得到待测样品溶液；

(2)标准曲线的建立：以浓度为5.05ug/ml的苯并[a]芘标准溶液作为标准物质，配制成五个不同浓度外标溶液，以气相色谱-质谱仪检测外标溶液建立定量标准曲线；

(3)用气相色谱-质谱仪检测样品溶液，以定量标准曲线计算样品溶液中苯并[a]芘的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述样品前处理的步骤包括：称取粮食样品，将样品碾碎，加入二氯甲烷和丙酮作为萃取溶剂，用超声萃取，超声频率为40KHZ，萃取结束后，萃取液静置冷却后，用硅酸镁吸附剂净化，经0.45μm有机相滤膜过滤后，得到待测样品溶液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：二氯甲烷和丙酮的体积比是1～2:1，萃取溶剂的用量是每克样品加2-6ml萃取溶剂。

4.根据权利要求2所述的样品前处理方法，其特征在于：超声萃取的温度是50℃-60℃，萃取时间是2h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括：用气相色谱-质谱仪检测不同浓度的苯并[a]芘外标溶液，计算得出苯并[a]芘的定量标准曲线及回归方程；用气相色谱-质谱仪检测待测样品溶液，通过定量标准曲线和回归方程计算得到待测样品溶液中苯并[a]芘的浓度，进而计算得出样品中苯并[a]芘的含量。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述气相色谱-质谱仪检测采用的气相色谱-质谱仪分析条件如下：

a)色谱柱：RTX-5MS毛细管色谱柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；

b)温度：

进样口温度250℃；

程序升温过程如下：

初始温度70℃，保持2min；

以10℃/min的速率升至320℃,保持3min；

总运行时间为30min；

c)柱流速：1.01mL/min；

d)离子源温度：230℃；接口温度：280℃；

定量离子：252m/z；定性离子：253m/z 125m/z；

e)进样方式：不分流进样，自动进样，进样量1μL；

f)采集模式：SIM模式；

g)载气类型：氦气，纯度为99.999％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅酸镁吸附剂的制备方法是：称取硅酸镁，置入马弗炉烘焙，将冷却后保存于干燥器即可。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：烘培的温度是600℃，烘培的时间为3h。