[发明专利]溶剂控制法定向合成三维金属有机框架微孔材料的方法

说明书

本发明公开了溶剂控制法定向合成三维金属有机框架微孔材料的方法，将钼前驱体K₄[Mo(CN)₈]18‑C‑6冠醚的DMF溶液置于试管底部，将DMF、甲醇、水的配合作为缓冲层，镍前驱体[Ni(L)(H₂O)₂](ClO₄)₂的甲醇溶液置于缓冲层上面，静置于暗处，两周后析出钻石状深紫色晶体或条形深紫色晶体或由钻石状深紫色晶体转为条形深紫色晶体，对晶体用甲醇洗涤，自然干燥，得到不同结构的三维金属有机框架微孔材料。本发明的有益效果是采用了常温常压溶剂扩散的温和的合成条件来制备金属有机骨架材料，并通过溶剂控制，可以很好的实现材料的定向合成和结构转换。

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及溶剂控制法定向合成三维金属有机框架微孔材料的方法。

背景技术

金属有机骨架材料是目前受到广泛关注的一种新功能材料，是由过渡金属和有机基团自组装，在空间上形成内部排列规则，具有特定尺寸和形状的孔道的一维、二维或三维无限结构。这类材料在气体的储存和分离、催化剂、传感、VOC吸收、药物释放等方面有重要的应用前景。目前，针对金属有机骨架微孔材料的合成，多是在高温高压水热或者溶剂热条件下进行的。此类合成方法选择性、方向性、重复性一般都不是很好。

发明内容

本发明的目的在于提供溶剂控制法定向合成三维金属有机框架微孔材料的方法，解决了现有的针对金属有机骨架微孔材料的合成，多是在高温高压水热或者溶剂热条件下进行的，且现有方法选择性、方向性、重复性效果不够理想的问题。

本发明所采用的技术方案是将钼前驱体K₄[Mo(CN)₈]18-C-6冠醚的DMF溶液置于试管底部，DMF和甲醇的混合溶液(体积比1∶1)置于中间作为缓冲层，镍前驱体[Ni(L)(H₂O)₂](ClO₄)₂的甲醇溶液置于缓冲层上面，静置于暗处，两周后析出钻石状深紫色晶体，对晶体用甲醇洗涤，自然干燥，得到配合物1。

将钼前驱体K₄[Mo(CN)₈]18-C-6冠醚的DMF溶液置于试管底部，DMF、水和甲醇的混合溶液(体积比1∶1∶1)置于中间作为缓冲层，镍前驱体[Ni(L)(H₂O)₂](ClO₄)₂的甲醇溶液置于缓冲层上面，静置于暗处，两周后析出条形深紫色晶体，对晶体用甲醇洗涤，自然干燥，得到配合物2。

将钼前驱体K₄[Mo(CN)₈]18-C-6冠醚的DMF溶液置于试管底部，DMF和甲醇的混合溶液(体积比1∶1)置于中间作为缓冲层，镍前驱体[Ni(L1)(H₂O)₂](ClO₄)₂的甲醇溶液置于缓冲层上面，静置于暗处，两周后析出钻石状深紫色晶体(配合物1)，向此体系中加入少量水，一周后，钻石状深紫色晶体变为长方形条状晶体(配合物2)。

本发明的有益效果是采用了常温常压溶剂扩散的温和的合成条件来制备金属有机骨架材料，并通过溶剂控制，可以很好的实现材料的定向合成和结构转换。

附图说明

图1是本发明配合物1的结构示意图；

图2是本发明配合物2的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。