[发明专利]溶剂控制法定向合成三维金属有机框架微孔材料的方法有效

专利信息
申请号: 201410648677.6 申请日: 2014-11-17
公开(公告)号: CN104478946B 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 张道鹏;陈霞;张红艳 申请(专利权)人: 山东理工大学
主分类号: C07F19/00 分类号: C07F19/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 255086 山东省淄*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 溶剂 控制 法定 合成 三维 金属 有机 框架 微孔 材料 方法
【权利要求书】:

1.溶剂控制法定向合成三维金属有机框架微孔材料的方法,其特征在于:将钼前驱体K4[Mo(CN)8]18-C-6冠醚的DMF溶液置于试管底部,将DMF和甲醇体积比为1∶1的混合溶液置于中间作为缓冲层,镍前驱体[Ni(L)(H2O)2](ClO4)2的甲醇溶液置于缓冲层上面,其中L代表2,6-二乙酰基吡啶双缩二丙烯三胺,静置于暗处,两周后析出钻石状深紫色晶体,对晶体用甲醇洗涤,自然干燥,得到配合物1,其分子式为C912H1056Mo24N384Ni48N10O11

2.溶剂控制法定向合成三维金属有机框架微孔材料的方法,其特征在于:将钼前驱体K4[Mo(CN)8]18-C-6冠醚的DMF溶液置于试管底部,DMF、水和甲醇体积比为1∶1∶1混合溶液置于中间作为缓冲层,镍前驱体[Ni(L)(H2O)2](ClO4)2的甲醇溶液置于缓冲层上面,其中L代表2,6-二乙酰基吡啶双缩二丙烯三胺,静置于暗处,两周后析出条形深紫色晶体,对晶体用甲醇洗涤,自然干燥,得到配合物2,其分子式为C38H44MoN16Ni2;或者将钼前驱体K4[Mo(CN)8]18-C-6冠醚的DMF溶液置于试管底部,DMF和甲醇体积比为1∶1的混合溶液置于中间作为缓冲层,镍前驱体[Ni(L)(H2O)2](ClO4)2的甲醇溶液置于缓冲层上面,其中L代表2,6-二乙酰基吡啶双缩二丙烯三胺,静置于暗处,两周后析出配合物1的钻石状深紫色晶体,其分子式为C912H1056Mo24N384Ni48N10O11,向此体系中加入少量水,一周后,钻石状深紫色晶体变为配合物2的长方形条状晶体,其分子式为C38H44MoN16Ni2

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