[发明专利]三叶青地上部分总黄酮的提纯方法有效
| 申请号: | 201410648201.2 | 申请日: | 2014-11-13 |
| 公开(公告)号: | CN104435401B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
| 发明(设计)人: | 陈丹;蔡韦炜;范世明 | 申请(专利权)人: | 福建中医药大学 |
| 主分类号: | A61K36/87 | 分类号: | A61K36/87;A61P29/00 |
| 代理公司: | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 | 代理人: | 林晓琴 |
| 地址: | 350000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三叶青 总黄酮 粗提物 提纯 蒸馏水 大孔吸附树脂柱 总黄酮有效部位 配制成混悬液 乙醇加热回流 预处理步骤 取上清液 乙醇洗脱 蒸馏水洗 混悬液 提取液 洗脱液 混浊 醇提 粗粉 上样 吸附 制备 浓缩 回收 | ||
1.一种三叶青地上部分总黄酮的提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)预处理:将干燥后的三叶青地上部分粉碎后,得三叶青地上部分粗粉;
(2)提取:采用乙醇回流提取法对三叶青地上部分粗粉进行提取,获得粗提物;
(3)纯化:将所述粗提物用蒸馏水配制成总黄酮含量为2.0~4.0mg/mL的混悬液,并调节混悬液的pH值为3.0~4.0;将混悬液离心,取上清液,以1.0~3.0BV/h的上样流速上样于大孔吸附树脂柱上;吸附完毕后静置,然后按1.0~3.0BV/h的洗脱速度进行洗脱,先用蒸馏水洗至无混浊后,再用3~5BV浓度为40%~50%乙醇洗脱,收集0.5~2.0BV区间的洗脱液,将所述洗脱液回收乙醇,得浸膏,将浸膏于40~60℃减压干燥至干,即得棕黄色粉末状的三叶青地上部分总黄酮;
所述步骤(3)的大孔吸附树脂柱为HPD-100大孔吸附树脂柱,HPD-100大孔吸附树脂柱的径高比为1:4~1:10,且上柱量中,所述三叶青地上部分粗粉与树脂量的比例为2:1~1:1。
2.如权利要求1所述的三叶青地上部分总黄酮的提纯方法,其特征在于:所述步骤(2)的具体操作方法如下:
以三叶青地上部分粗粉质量15~30倍的50%~70%乙醇为提取剂,回流提取3次,每次回流时间为2h,合并提取液并回收乙醇,将提取液于40~60℃下减压干燥,获得粗提物。
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