[发明专利]一种N-芳基二苯并氧氮杂环辛酮类化合物及其制备方法无效
| 申请号: | 201410640675.2 | 申请日: | 2014-11-13 |
| 公开(公告)号: | CN104370849A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 张恩生;邹永;徐田龙;王德建;魏文;陈爱民 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号: | C07D267/22 | 分类号: | C07D267/22 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 付晔 |
| 地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 芳基二苯 氧氮杂环 辛酮 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种12-芳基-7,12-(2H)-二苯并[b,e][1,4]氧氮杂环辛-6-酮类化合物,结构式为:
其中,取代基R1,R2包括但不限于:H、CH3、F、Cl、Br、NO2。
2.一种权利要求1所述的12-芳基-7,12-(2H)-二苯并[b,e][1,4]氧氮杂环辛-6-酮类化合物的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)将N-芳基邻氨基酚类化合物与邻卤代苯乙酸类化合物在有机溶剂、催化剂1及碱存在下,在微波条件下发生缩合反应,反应完毕,冷却后过滤,将滤液倒入大量冰水中,用稀盐酸酸化,迅速搅拌,析出固体,抽滤,干燥得到三芳胺中间体;
(2)所述三芳胺中间体在溶剂、催化剂2及碱存在下,发生分子内酯化反应,环合得到12-芳基-7,12-(2H)-二苯并[b,e][1,4]氧氮杂环辛-6-酮类化合物。
3.根据权利要求2所述的12-芳基-7,12-(2H)-二苯并[b,e][1,4]氧氮杂环辛-6-酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤1中,N-芳基邻氨基酚类化合物与邻卤代苯乙酸类化合物的摩尔比为1.0:(0.9~1.1)。
4.根据权利要求2所述的12-芳基-7,12-(2H)-二苯并[b,e][1,4]氧氮杂环辛-6-酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤1中,N-芳基邻氨基酚类化合物与催化剂1的摩尔比为1.00:(0.10~1.00)。
5.根据权利要求2所述的12-芳基-7,12-(2H)-二苯并[b,e][1,4]氧氮杂环辛-6-酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤1和步骤2中,所述碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯或三乙胺;碱与N-芳基邻氨基酚类化合物的摩尔比均为(2.0~6.0):1.0。
6.根据权利要求2所述的12-芳基-7,12-(2H)-二苯并[b,e][1,4]氧氮杂环辛-6-酮类化合物的制备方法,其特征在于:N-芳基邻氨基酚类化合物与催化剂2的摩尔比为1.0:(0.5~1.5)。
7.根据权利要求2所述的12-芳基-7,12-(2H)-二苯并[b,e][1,4]氧氮杂环辛-6-酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述催化剂1为硝酸铜、硫酸铜或氧化亚铜。
8.根据权利要求2所述的12-芳基-7,12-(2H)-二苯并[b,e][1,4]氧氮杂环辛-6-酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述催化剂2为三光气。
9.根据权利要求2所述的12-芳基-7,12-(2H)-二苯并[b,e][1,4]氧氮杂环辛-6-酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述微波条件的温度为100-160℃;所述缩合反应的时间为5~15min。
10.根据权利要求2所述的12-芳基-7,12-(2H)-二苯并[b,e][1,4]氧氮杂环辛-6-酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述分子内酯化反应的温度为0~60℃。
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