[发明专利]丹参药材中水溶性成分的含量测定方法及其应用在审
| 申请号: | 201410639741.4 | 申请日: | 2014-11-13 |
| 公开(公告)号: | CN104374844A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 张观福 | 申请(专利权)人: | 贵州信邦制药股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 郭防 |
| 地址: | 550100 贵州省黔南布*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丹参 药材 水溶性 成分 含量 测定 方法 及其 应用 | ||
1.丹参药材中水溶性成分的含量测定方法,其特征在于:所述方法是以丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A对照品为对照,以0.026%磷酸水溶液-乙腈=85~10∶15~90为流动相梯度洗脱的超高效液相色谱法。
2.根据权利要求1所述的丹参药材中水溶性成分的含量测定方法,其特征在于:按照以下步骤测定:
(1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.026%磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,A∶B=85~10∶15~90,梯度洗脱:0~5min:A∶B=85~75∶15~25,5~8min:A∶B=75~70∶25~30,8~12min:A∶B=70~50∶30~50,12~12.01min:A∶B=50~10∶50~90,12.01~17min:A∶B=10∶90;检测波长为276~306nm;流速为0.1~0.5mL·min-1;柱温为25℃~35℃;理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000;
(2)对照品溶液的制备:取丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A对照品适量,精密称定,分别加入5%甲醇溶解,制成1mg/mL的五种对照品储备液,分别吸取各对照品储备液,加5%甲醇配制成丹参素对照品浓度为82.2μg/mL、原儿茶醛对照品浓度为15.5μg/mL、迷迭香酸对照品浓度为37.2μg/mL、丹酚酸B对照品浓度为522.5μg/mL、丹酚酸A对照品浓度为32.2μg/mL的混合溶液,于4℃冷藏备用,作为对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:取丹参药材粉末0.2g,精密称定,置100mL具塞锥形瓶中,加入40mL 5%甲醇,超声提取30min,用5%甲醇补足重量;滤过,取续滤液,即得;
(4)测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μL,注入超高效液相色谱仪,测定,即得。
3.根据权利要求2所述的丹参药材中水溶性成分的含量测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中检测波长为286nm,流速为0.2mL·min-1,柱温为30℃。
4.如权利要求1~3任一项所述丹参药材中水溶性成分的含量测定方法在丹参药材指纹图谱检测中的应用。
5.根据权利要求4所述丹参药材中水溶性成分的含量测定方法的应用,其特征在于:用指纹图谱软件对含量测定方法中得到的17分钟内的色谱图进行处理,即得丹参药材水溶性成分的指纹图谱。
6.根据权利要求5所述丹参药材中水溶性成分的含量测定方法的应用,其特征在于:所述丹参药材水溶性成分的指纹图谱中有17个共有峰。
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