[发明专利]6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺。

背景技术

6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺至少包括过滤、重结晶、搅拌等过程。在目前的6-甲氧基哒嗪-3-羧酸合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的6-甲氧基哒嗪-3-羧酸成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的6-甲氧基哒嗪-3-羧酸产品纯度大，适合工业化生产。

本发明提供的6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺，包括以下步骤：

（1）在冰浴下，向硫酸中加入3-氯-6-甲基哒嗪,搅拌下，分次加入氧化剂，氧化剂与3-氯-6-甲基哒嗪的摩尔比为2-4∶1，随后在50-90℃下反应1-5h后，冷却加入冰水稀释，萃取，合并萃取液，进行干燥，减压至干，残余物重结晶，得到结晶性粉末，即6-氯哒嗪-3-羧酸；

（2）向溶剂中，搅拌加入甲醇钠和6-氯哒嗪-3-羧酸，其摩尔比2-5∶1，体系回流反应，反应液减压除去过量的溶剂，加入冰水，用浓盐酸调pH至3-4，静止过夜，过滤，滤饼用水重结晶，得6-甲氧基哒嗪-3-羧酸。

本发明提供的6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备6-甲氧基哒嗪-3-羧酸工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺，包括以下步骤：

（1）在冰浴下，向硫酸中加入3-氯-6-甲基哒嗪，搅拌下，分次加入氧化剂，氧化剂与3-氯-6-甲基哒嗪的摩尔比为4∶1，随后在50℃下反应5h后，冷却加入冰水稀释，萃取，合并萃取液，进行干燥，减压至干，残余物重结晶，得到结晶性粉末，即6-氯哒嗪-3-羧酸；

（2）向溶剂中，搅拌加入甲醇钠和6-氯哒嗪-3-羧酸，其摩尔比2∶1，体系回流反应，反应液减压除去过量的溶剂，加入冰水，用浓盐酸调pH至3，静止过夜，过滤，滤饼用水重结晶，得6-甲氧基哒嗪-3-羧酸。

6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，实现了产品的工业化生产。