[发明专利]6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺在审
| 申请号: | 201410636053.2 | 申请日: | 2014-11-13 | 
| 公开(公告)号: | CN105622519A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 | 
| 发明(设计)人: | 吕艳 | 申请(专利权)人: | 吕艳 | 
| 主分类号: | C07D237/24 | 分类号: | C07D237/24 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 266300 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲氧基哒嗪 羧酸 合成 工艺 | ||
1.一种6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)在冰浴下,向硫酸中加入3-氯-6-甲基哒嗪,搅拌下,分次加入氧化剂,氧化剂与3-氯-6-甲基哒嗪的摩尔比为2-4∶1,随后在50-90℃下反应1-5h后,冷却加入冰水稀释,萃取,合并萃取液,进行干燥,减压至干,残余物重结晶,得到结晶性粉末,即6-氯哒嗪-3-羧酸;
(2)向溶剂中,搅拌加入甲醇钠和6-氯哒嗪-3-羧酸,其摩尔比2-5∶1,体系回流反应,反应液减压除去过量的溶剂,加入冰水,用浓盐酸调pH至3-4,静止过夜,过滤,滤饼用水重结晶,得6-甲氧基哒嗪-3-羧酸。
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