[发明专利]氮化物荧光粉前驱体、制备方法和氮化物荧光粉制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮化物荧光粉，具体地说是一种氮化物荧光粉前驱体、制备方法和氮化物荧光粉制备方法。

背景技术

自日亚公司于1997年制备出蓝光芯片后，白光LED进入了全面发展时期。目前白光LED的主要实现方式是在蓝光芯片上涂覆黄色YAG:Ce荧光粉。黄色YAG:Ce荧光粉由于缺少红光，因此其在与蓝光叠加后致使白光LED的显色指数偏低。

为了解决白光LED显色指数偏低的问题，就需要在黄色YAG:Ce荧光粉中加入红色荧光粉。目前广泛使用的红色荧光粉主要是硫化物或者氧化物体系，但是，硫化物及氧化物体系的红色荧光粉存在化学稳定性差的缺点。在此背景下，氮化物体系的红色荧光粉(简称氮化物荧光粉)以其热稳定性及化学稳定性均较强的优点，逐渐受到业界的青睐。

氮化物荧光粉在制备时所需原材料一般为日本生产的氮化铝和氮化硅，而氮化铝市场售价每公斤约2500元，氮化硅市场售价每公斤约3000元，氮化铝和氮化硅高昂的售价致使氮化物荧光粉的制备成本很高。而且，氮化物荧光粉在制备时所需烧结温度一般为1500-2000℃，这么高的烧结温度也增加了制备过程的困难。

发明内容

本发明的目的之一就是提供一种氮化物荧光粉前驱体，该前驱体制备过程简单易控、成本低，可有效地代替高成本的氮化铝和氮化硅来制备氮化物荧光粉。

本发明的目的之二就是提供一种氮化物荧光粉前驱体制备方法，不仅制备时所需原材料成本低，而且制备过程简单易行，适合于大规模的工业化生产。

本发明的目的之三就是提供一种氮化物荧光粉制备方法，该方法以上述成本低廉的新型的前驱体为原材料，极大地降低了氮化物荧光粉的生产成本，而且制备过程所需烧结温度较低，容易控制。

本发明的目的之一是这样实现的：一种氮化物荧光粉前驱体，该氮化物荧光粉前驱体的化学通式为M_aAl_bSi₅R_d；式中，M为Ca、Sr和Ba中的至少一种，R为Eu和Ce中的至少一种；且2≤a≤5，0≤b≤5，0<d≤0.2。

本发明所提供的氮化物荧光粉前驱体是一种用于制备氮化物荧光粉的新型的原材料，其制备成本低，制备过程简单易控；该新型、低廉的氮化物荧光粉前驱体可以代替价格高昂的氮化铝和氮化硅来制备氮化物荧光粉，从而降低氮化物荧光粉的制备成本，使得氮化物荧光粉能够广泛生产、应用。

本发明的目的之二是这样实现的：一种氮化物荧光粉前驱体的制备方法，包括如下步骤：

a、按照化学通式M_aAl_bSi₅R_d中各元素化学计量比分别称取M、Al、Si和R，Al和Si在空气中完成称取，M和R在有惰性气体保护的手套箱中完成称取；化学通式M_aAl_bSi₅R_d中，M为Ca、Sr和Ba中的至少一种，R为Eu和Ce中的至少一种；且2≤a≤5，0≤b≤5，0<d≤0.2；

b、在氩气保护环境下将步骤a中所称取的M、Al、Si和R置于坩埚中熔炼，在第一温度T₁下熔炼第一时间t₁，之后自然降至室温；

c、将步骤b中熔炼后的产物取出并研磨至粉状，之后过200目筛，即得氮化物荧光粉前驱体M_aAl_bSi₅R_d。

步骤a中所称取的M、Al和R均为块状物，所称取的Si为粉状物或为尺寸不大于2mm的颗粒状物。

步骤b中，10min≤t₁≤20min，1400℃≤T₁≤1460℃。

本发明所提供的氮化物荧光粉前驱体的制备方法，所需原材料为M、Al、Si和R，M为Ca、Sr和Ba中的至少一种，R为Eu和Ce中的至少一种，由于这些原材料的价格一般在每公斤60元左右，价格相对较低，故制备氮化物荧光粉前驱体的成本较低。而且，制备过程通过称取、熔炼、研磨等制得成品M_aAl_bSi₅R_d，制备过程易控，工艺窗口宽，适于大规模工业化生产。