[发明专利]氮化物荧光粉前驱体、制备方法和氮化物荧光粉制备方法在审
| 申请号: | 201410632566.6 | 申请日: | 2014-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN104357054A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
| 发明(设计)人: | 杨志平;苏醒宇 | 申请(专利权)人: | 河北利福化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C09K11/80 | 分类号: | C09K11/80 |
| 代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 苏艳肃 |
| 地址: | 071000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氮化物 荧光粉 前驱 制备 方法 | ||
1.一种氮化物荧光粉前驱体,其特征是,该氮化物荧光粉前驱体的化学通式为MaAlbSi5Rd;式中,M为Ca、Sr和Ba中的至少一种,R为Eu和Ce中的至少一种;且2≤a≤5,0≤b≤5,0<d≤0.2。
2.一种氮化物荧光粉前驱体的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
a、按照化学通式MaAlbSi5Rd中各元素化学计量比分别称取M、Al、Si和R,Al和Si在空气中完成称取,M和R在有惰性气体保护的手套箱中完成称取;化学通式MaAlbSi5Rd中,M为Ca、Sr和Ba中的至少一种,R为Eu和Ce中的至少一种;且2≤a≤5,0≤b≤5,0<d≤0.2;
b、在氩气保护环境下将步骤a中所称取的M、Al、Si和R置于坩埚中熔炼,在第一温度T1下熔炼第一时间t1,之后自然降至室温;
c、将步骤b中熔炼后的产物取出并研磨至粉状,之后过200目筛,即得氮化物荧光粉前驱体MaAlbSi5Rd。
3.根据权利要求2所述的氮化物荧光粉前驱体的制备方法,其特征是,步骤a中所称取的M、Al和R均为块状物,所称取的Si为粉状物或为尺寸不大于2mm的颗粒状物。
4.根据权利要求2所述的氮化物荧光粉前驱体的制备方法,其特征是,步骤b中,10min≤t1≤20min,1400℃≤T1≤1460℃。
5.一种氮化物荧光粉的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
a、取氮化物荧光粉前驱体作为原材料置于坩埚中;所述氮化物荧光粉前驱体的化学通式为MaAlbSi5Rd;式中,M为Ca、Sr和Ba中的至少一种,R为Eu和Ce中的至少一种;且2≤a≤5,0≤b≤5,0<d≤0.2;
b、在保护气氛下升温至第二温度T2,以对坩埚中的原材料进行烧结,在第二温度T2下烧结第二时间t2后自然降温至室温,形成烧结产物;
c、将烧结产物取出并研磨至平均粒径为11-13μm,之后采用质量分数为5%-20%的盐酸洗涤,最后在40℃-80℃下干燥即得氮化物荧光粉。
6.根据权利要求5所述的氮化物荧光粉的制备方法,其特征是,步骤b中所述保护气氛为氮气。
7.根据权利要求5所述的制备氮化物荧光粉的方法,其特征是,步骤b中所述保护气氛为氮气与氢气的混合气体;且氮气与氢气的体积比为3:1-99:1。
8.根据权利要求5所述的氮化物荧光粉的制备方法,其特征是,步骤b中升温速率为5℃/min-10℃/min。
9.根据权利要求5所述的氮化物荧光粉的制备方法,其特征是,步骤b中,1h≤t2≤2h,1150℃≤T2≤1450℃。
10.根据权利要求9所述的氮化物荧光粉的制备方法,其特征是,步骤b中,T2为1380℃。
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